[發(fā)明專利]一種口炎清顆粒的質(zhì)量控制方法及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910037371.6 | 申請(qǐng)日： | 2009-02-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101518616A | 公開（公告）日： | 2009-09-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蘇薇薇;李楚源;關(guān)倩怡;王德勤;彭維;林青;王永剛;黃琳;梁峰;肖曉麗 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣州白云山和記黃埔中藥有限公司;中山大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | A61K36/8968 | 分類號(hào)： | A61K36/8968;A61P1/02;G01N30/36;G01N30/86 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利代理有限公司 | 代理人： | 陳 衛(wèi) |
| 地址： | 510515廣東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 口炎 顆粒 質(zhì)量 控制 方法 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種口炎清顆粒的質(zhì)量控制方法及應(yīng)用，具體是一種通過構(gòu)建 指紋圖譜的口炎清顆粒的質(zhì)量控制方法及應(yīng)用，屬于藥物分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
以“君、臣、佐、使”相互制約和協(xié)調(diào)的復(fù)方制劑，強(qiáng)調(diào)從整體上發(fā)揮作 用，多半不是針對(duì)某個(gè)靶點(diǎn)，也不是若干成分的簡(jiǎn)單加合，僅靠單一成分的檢 測(cè)降低了鑒別的準(zhǔn)確和專屬性，不能代表中藥制劑的整體功效，不能反映其內(nèi) 在質(zhì)量，及不能解決偽品摻雜等問題。中藥指紋圖譜是一種綜合的、可量化的 化學(xué)鑒定手段，可以鑒別真?zhèn)危u(píng)價(jià)原料藥材、半成品和成品質(zhì)量的均一性和穩(wěn) 定性，體現(xiàn)了中藥作用的整體性和模糊性。近年來，國(guó)外對(duì)草藥產(chǎn)品的質(zhì)量評(píng) 價(jià)大力提倡色譜指紋圖譜。通過圖譜主要特征峰的峰位，面積或比例，反映出 化學(xué)成分的種類及數(shù)量的特征性，有效地判別真?zhèn)危u(píng)價(jià)優(yōu)劣。色譜指紋圖譜 分析成為鑒別中藥真實(shí)性及評(píng)價(jià)質(zhì)量一致性和產(chǎn)品穩(wěn)定性的可行的模式。
口炎清顆粒具有清熱養(yǎng)陰、解毒消腫的功效，用于陰虛火旺所致的口腔潰 瘍，為國(guó)家中藥保護(hù)品種，保護(hù)品種號(hào)：ZYB20720022230，但目前口炎清顆 粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完善，缺乏全面有效的質(zhì)量控制方法，容易被仿制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是彌補(bǔ)已有技術(shù)的不足，目的在于提供一種有 效可靠的口炎清顆粒的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明的另一目的是提供上述控制方法的應(yīng)用。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：
一種口炎清顆粒的質(zhì)量控制方法，包括以下步驟：
(1)制備含綠原酸、咖啡酸、木犀草苷、肉桂酸、甘草苷和甘草酸銨的 混合對(duì)照品溶液，各組分的濃度均為0.2mg/ml；制備口炎清顆粒甲醇溶液作為 供試品溶液；
(2)采用高效液相色譜法分析上述對(duì)照品溶液和供試品溶液，色譜條件 為：進(jìn)樣量10～20μl；色譜柱為ODS?C18，250mm×4.6mm，5μm；流動(dòng)相 為用甲酸或乙酸或磷酸或三氟乙酸調(diào)至pH為3.0水-乙腈，梯度洗脫；檢測(cè) 波長(zhǎng)：254nm；得到口炎清顆粒高效液相色譜指紋圖譜；
所述梯度洗脫步驟為：0～15分鐘，流動(dòng)相乙腈-水由2∶98漸變?yōu)?0∶90； 15～120分鐘，流動(dòng)相乙腈-水由10∶90漸變?yōu)?1∶59；120～125分鐘流動(dòng)相乙 腈-水為41∶59；
(3)根據(jù)對(duì)照品溶液的色譜圖和供試品溶液的指紋圖譜監(jiān)控口炎清顆粒 的質(zhì)量。
上述質(zhì)量控制方法步驟(1)所述制備口炎清顆粒甲醇溶液是：取口炎清 顆粒，用甲醇或乙醇提取，濾過，提取液回收溶劑，殘?jiān)盟芙夂筠D(zhuǎn)移到固 相萃取柱，用水淋洗，棄去淋洗液，再用甲醇分次洗脫所述固相萃取柱，收集 洗脫液，回收甲醇，殘?jiān)儆眉状既芙猓瞥晒┰嚻啡芤骸８唧w地，該步驟 為：
取本品最小包裝10袋，混勻研細(xì)，取約5～20g，精密稱定，置具塞錐形 瓶中，精密加入甲醇或乙醇25～100ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘， 放冷，再稱定重量，用甲醇或乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù) 濾液10ml，減壓回收溶劑至干，殘?jiān)铀s5ml溶解，定量轉(zhuǎn)移至固相萃取 小柱(填料：ODS?C18，規(guī)格：6ml，500mg)，加水15ml分次淋洗，淋洗液棄去， 再用甲醇15ml分次洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑至干，殘?jiān)考尤爰? 醇2ml，使完全溶解，用0.45μm微孔濾膜濾過，作為成品供試品溶液。
所述梯度洗脫的步驟也可用表1表示：
表1梯度洗脫表
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