[發(fā)明專利]一種口炎清顆粒的質量控制方法及應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910037371.6
• 申請日: 2009-02-24
• 公開（公告）號: CN101518616A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發(fā)明（設計）人: 蘇薇薇;李楚源;關倩怡;王德勤;彭維;林青;王永剛;黃琳;梁峰;肖曉麗
• 申請（專利權）人: 廣州白云山和記黃埔中藥有限公司;中山大學
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61P1/02;G01N30/36;G01N30/86
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 陳 衛(wèi)

1.一種口炎清顆粒的檢測方法，包括以下步驟：

(1)制備含綠原酸、咖啡酸、木犀草苷、肉桂酸、甘草苷和甘 草酸銨的混合對照品溶液，各組分的濃度均為0.2mg/ml；制備口炎清 顆粒甲醇溶液作為供試品溶液；

(2)采用高效液相色譜法分析上述對照品溶液和供試品溶液， 色譜條件為：進樣量10～20μl；色譜柱為ODS?C₁₈，5μm；流動相為 用甲酸或乙酸或磷酸或三氟乙酸調至pH為3.0的水-乙腈，梯度洗 脫；檢測波長：254nm；得到口炎清顆粒高效液相色譜指紋圖譜；

所述梯度洗脫步驟為：0～15分鐘，流動相乙腈∶水由2∶98漸 變?yōu)?0∶90；15～120分鐘，流動相乙腈∶水由10∶90漸變?yōu)?1∶ 59；120～125分鐘流動相乙腈∶水為41∶59；

(3)比較并根據(jù)對照品溶液的色譜圖和供試品溶液的指紋圖譜 監(jiān)控口炎清顆粒的質量。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟(1)中所述 制備口炎清顆粒甲醇溶液是：取口炎清顆粒，用甲醇或乙醇提取，濾 過，甲醇提取液回收溶劑，殘渣用水溶解后轉移到固相萃取柱，用水 淋洗，棄去淋洗液，再用甲醇分次洗脫所述固相萃取柱，收集洗脫液， 回收甲醇，殘渣再用甲醇溶解，制成供試品溶液。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟(2)和步驟 (3)中所述指紋圖譜有23個特征峰，各特征峰的保留時間分別為 26min、28min、29min、33min、37min、40min、49min、51min、 52min、57min、59min、60min、62min、64min、67min、71min、 72min、77min、79min、98min、107min、109min、114min，其中 保留時間為28min、33min、49min、52min、77min、79min、114min 的7個色譜峰依次與對照品溶液的色譜圖中綠原酸、咖啡酸、甘草苷、 木犀草苷、哈巴俄苷、肉桂酸、甘草酸銨相同。

4.權利要求1所述檢測方法的應用，是應用于鑒別口炎清顆粒。