[發明專利]亞氨基二乙腈的制備工藝

無效

• 申請號: 200910035802.5
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN101691340A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 王紅明;李家棟;李健;葛九敢;周典海
• 申請（專利權）人: 南京第一農藥集團有限公司
• 主分類號: C07C255/24
• 分類號: C07C255/24;C07C253/30;C07C253/32
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;劉成群

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種采用復合型阻聚劑的亞氨基二乙腈的制備工藝。

背景技術

亞氨基二乙腈(CAS?628-87-5)，淺黃色至褐色粉末，熔點75～78℃，溶于水(溶解度6～7克，25℃)，溶于丙酮等有機溶劑。主要用于合成除草劑草甘膦，另外，作為一種重要的精細化工中間體，在染料、電鍍、水處理、合成樹脂等領域有廣泛的用途。

現有的關于亞氨基二乙腈制備的方法較多。

1，US?2794044公開了以甲醛、氰化氫和氨為原料制備亞氨基二乙腈的方法，通過加入硫酸調節pH，反應20小時后，冷卻結晶得到亞氨基二乙腈，但該反應副產物較多，收率較低，并且采用劇毒原料氰化氫，安全隱患較大。

2，US5187301公開了以羥基乙腈和氨源制備亞氨基二乙腈的方法，該方法包括間歇和連續兩種，盡管加入硫酸銨作為緩沖，但無法有效避免聚合的發生，因此無論是間歇還是連續，由于反應產物較為復雜，產品不穩定，盡管產品的轉化率較高，但收率較低，并且產品質量低，難以實現工業化。

3，CN1830953公開了以羥基乙腈和氨水為原料，制備亞氨基二乙腈，盡管采用三氧化二鋁做穩定劑，但工藝不穩定，并且三廢較大，不易處理。

4，CN101050191A公開了以羥基乙腈和氨為原料，加入三甲基對苯二酚做阻聚劑，反應制得亞氨基二乙腈，盡管采用該阻聚劑制得的亞氨基二乙腈的收率及質量有較大提高，但在較高的反應溫度下依舊無法避免副反應的發生。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用復合型阻聚劑，制備高純度、高收率的亞氨基二乙腈的制備工藝。

本發明的目的是這樣實現的：

亞氨基二乙腈的制備工藝，該方法采用通過羥基乙腈與氨反應，加入復合型阻聚劑，反應制得亞氨基二乙腈；其中復合型阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、間苯二酚、甲基氫醌中的一種與N，N′-二苯基對苯二胺、烷基苯磺酸叔胺鹽、N，N′-二烷基對苯二胺中的一種的混合物。

復合型阻聚劑中對苯二酚、對苯醌、間苯二酚、甲基氫醌中的一種與N，N′-二苯基對苯二胺、烷基苯磺酸叔胺鹽、N，N′-二烷基對苯二胺中的一種的配比關系按質量比計為2∶1～10∶1。

所述的亞氨基二乙腈的制備方法，該方法在羥基乙腈中加入復合型阻聚劑，制得羥基乙腈混合液，預熱至60～110℃，通入液氨進行反應，得到亞氨基二乙腈。

所述的亞氨基二乙腈的制備方法，該方法在質量百分比為20～70％的羥基乙腈中加入復合型阻聚劑和銨鹽，其中阻聚劑的加入量為純羥基乙腈質量的0.5～2％，銨鹽的加入量為純羥基乙腈質量的5～20％，在室溫下攪拌混合均勻，再用稀酸酸化到pH值為1～5，預熱到60～110℃，通入液氨，反應溫度控制在100～180℃，反應壓力為0.4～2Mpa，反應時間為0.5～10分鐘，反應器出口的反應液急冷進入結晶器，加入稀酸控制pH值為2～5，冷卻結晶，離心干燥后得產品亞氨基二乙腈。

所述亞氨基二乙腈的制備方法，其中加入的銨鹽為硫酸銨、氯化銨、磷酸銨中的一種或多種。

所述亞氨基二乙腈的制備方法，其中稀酸為稀硫酸、稀磷酸或稀鹽酸中的至少一種。

本發明所述的急冷是指在2～3分鐘內，冷卻至45℃以下。

稀酸主要指的是沒有氧化性的硫酸，由于硫酸濃度在98％的時候具有強氧化性，直接滴加會導致副產，故濃度在10～50％均可以。鹽酸也可以，濃度可在5～20％，主要是根據所采用的緩沖劑是硫酸銨還是氯化銨，同樣，稀磷酸也是如此。

本發明有益效果：

本發明采用了復合型阻聚劑，以羥基乙腈和氨為原料，反應制得亞氨基二乙腈，能有效防止腈類聚合，不但收率及含量有較大提高，而且在較高的反應溫度下避免副反應的發生，反應更穩定。