[發明專利]亞氨基二乙腈的制備工藝

無效

• 申請號: 200910035802.5
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN101691340A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 王紅明;李家棟;李健;葛九敢;周典海
• 申請（專利權）人: 南京第一農藥集團有限公司
• 主分類號: C07C255/24
• 分類號: C07C255/24;C07C253/30;C07C253/32
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;劉成群

1.亞氨基二乙腈的制備方法，該方法采用通過羥基乙腈與氨反應，加入復合型阻聚劑，反應制得亞氨基二乙腈；其中復合型阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、間苯二酚、甲基氫醌中的一種與N，N′-二苯基對苯二胺、烷基苯磺酸叔胺鹽、N，N′-二烷基對苯二胺中的一種的混合物。

2.根據權利要求1所述的亞氨基二乙腈的制備方法，其特征在于復合型阻聚劑中對苯二酚、對苯醌、間苯二酚、甲基氫醌中的一種與N，N′-二苯基對苯二胺、烷基苯磺酸叔胺鹽、N，N′-二烷基對苯二胺中的一種的配比關系按質量比計為2∶1～10∶1。

3.根據權利要求1所述的亞氨基二乙腈的制備方法，其特征在于羥基乙腈中加入復合型阻聚劑，制得羥基乙腈混合液，預熱至60～110℃，通入液氨進行反應，得到亞氨基二乙腈。

4.根據權利要求1所述的亞氨基二乙腈的制備方法，其特征在于在質量百分比為20～70％的羥基乙腈中加入復合型阻聚劑和銨鹽，其中阻聚劑的加入量為純羥基乙腈質量的0.5～2％，銨鹽的加入量為純羥基乙腈質量的5～20％，在室溫下攪拌混合均勻，再用稀酸酸化到pH值為1～5，預熱到60～110℃，通入液氨，反應溫度控制在100～180℃，反應壓力為0.4～2Mpa，反應時間為0.5～10分鐘，反應器出口的反應液急冷進入結晶器，加入稀酸控制pH值為2～5，冷卻結晶，離心干燥后得產品亞氨基二乙腈。

5.根據權利要求4中所述亞氨基二乙腈的制備方法，其特征在于加入的銨鹽為硫酸銨、氯化銨、磷酸銨中的一種或多種。

6.根據權利要求4中所述亞氨基二乙腈的制備方法，其特征在于稀酸為稀硫酸、稀磷酸或稀鹽酸中的至少一種。