[發明專利]一種分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法

無效

• 申請號: 200910035132.7
• 申請日: 2009-09-11
• 公開（公告）號: CN101648943A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發明（設計）人: 盧定強;李衍亮;凌岫泉;涂清波;黨安旺;常亞軍
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

1.一種分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法，其特征在于：

A、主客體的預處理：

將含有(S)-奧美拉唑的主客體溶解于水相或有機相中；

其中，所述的主體是拆分劑，其選自聯二萘酚、聯萘酚磷酸酯、2，2′-二甲氧基-1，1′- 聯萘、聯萘酚二乙酸酯、聯萘酚二對甲苯磺酸酯、聯萘酚二乙酸酯、聯萘酚二(三氟甲 磺酸酯)、聯二菲酚；

所述的水相是水-甲醇、水-乙醇或水-乙腈兩元絡合劑；

所述的有機相是正庚烷、石油醚、正己烷、異丙醚、正丁醇、異辛醇、正己醇、或 異戊醇；

B、連續逆流萃取：

將水相作為重相從轉盤塔上部加入，將有機相作為輕相從轉盤塔下部加入，輕重兩 相在轉盤塔內塔板的轉動下充分混合，重相不斷沉降并在轉盤塔下部的靜置段積累，沖 滿靜置段后從轉盤塔下部的出料口流到塔外的儲液罐再從轉盤塔上部進料；輕相不斷上 升并在轉盤塔上部的靜置段積累，沖滿靜置段后從轉盤塔上部的出料口流到塔外的儲液 罐再從轉盤塔下部進料，以達到一個連續化逆流萃取的效果；

其中，所述的水相是水-甲醇、水-乙醇或水-乙腈兩元絡合劑；

所述的有機相是正庚烷、石油醚、正己烷、異丙醚、正丁醇、異辛醇、正己醇、或 異戊醇；

C、(S)-奧美拉唑的收集：

反應結束后收集轉盤塔上部靜置段的輕相，得到溶解于有機相中的主體拆分劑；收 集轉盤塔下部靜置段的重相，得到溶解于水相中的客體(S)-奧美拉唑。

2.根據權利要求1所述的分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法，其特 征在于所述的步驟A中主客體的濃度分別為0.2～2.0g/L。

3.根據權利要求1所述的分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法，其特 征在于所述的兩元絡合劑的體積比例范圍為2∶1～2∶10。

4.根據權利要求1所述的分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法，其特 征在于所述的步驟B中的萃取溫度為25～60℃。

5.根據權利要求1所述的分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法，其特 征在于所述的步驟B中有機相和水相加入轉盤塔的流量比為有機相∶水相＝0.5～2.0。

6.根據權利要求1所述的分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法，其特 征在于所述的步驟B中轉盤塔的轉盤轉速為50～500rpm。

7.根據權利要求1所述的分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法，其特 征在于所述的步驟C中的溶解于水相中的客體(S)-奧美拉唑還經過濃縮、結晶和干燥， 得到光學純度較高的(S)-奧美拉唑純品。

8.根據權利要求1所述的分離制備包結拆分后主客體中(S)-奧美拉唑的方法，其特 征在于所述的步驟C中的輕相還通過減壓蒸餾、蒸餾或精餾，回收有機溶劑，并得到固 體形式的主體拆分劑。