[發明專利]從2-氯-5-甲基吡啶與2-氯-3-甲基吡啶混合物中得到2-氯-3-甲基吡啶的新方法有效
| 申請號： | 200910035015.0 | 申請日： | 2009-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN101671296A | 公開（公告）日： | 2010-03-17 |
| 發明（設計）人： | 薛誼;馬俊杰;王紅明;葛九敢;孔新福 | 申請（專利權）人： | 南京第一農藥集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61;B01J23/44 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 | 代理人： | 徐冬濤 |
| 地址： | 211300江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 吡啶 混合物 得到 新方法 | ||
1.一種從2-氯-5-甲基吡啶與2-氯-3-甲基吡啶混合物中分離2-氯-3-甲基吡啶的方法，其特征 在于在Pd/C催化劑的作用下通過加氫脫氯的方法，將2-氯-5-甲基吡啶與2-氯-3-甲基吡啶混合 物中的2-氯-5-甲基吡啶轉化為3-甲基吡啶，然后通過普通精餾而得到2-氯-3-甲基吡啶；
其中，所述的Pd/C催化劑中金屬鈀的質量百分含量為2％～7％；
所述的加氫脫氯反應的Pd/C催化劑用量為0.5％～7％；
所述的加氫脫氯反應的反應溫度為0～80℃，反應壓力為0.1～1.0Mpa，反應時間為12～24h，所 用的溶劑為C1-4的低級醇類，溶劑的使用量為反應物總質量的2倍；
所述的加氫脫氯反應中還需加入縛酸劑，縛酸劑為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉，縛酸劑的加 入量是反應物2-氯-5-甲基吡啶與2-氯-3-甲基吡啶總摩爾量的40％～60％。
2.根據權利要求1所述的分離2-氯-3-甲基吡啶的方法，所述的Pd/C催化劑中金屬鈀的質量 百分含量為3％～5％。
3.根據權利要求1所述的分離2-氯-3-甲基吡啶的方法，所述的加氫脫氯反應的Pd/C催化劑 用量為1％～3％。
4.根據權利要求1所述的分離2-氯-3-甲基吡啶的方法，所述的加氫脫氯反應的反應溫度為 20～40℃。
5.根據權利要求1所述的分離2-氯-3-甲基吡啶的方法，所述的加氫脫氯反應的反應壓力為 0.4～0.7MPa。
6.根據權利要求1所述的分離2-氯-3-甲基吡啶的方法，所述的加氫脫氯反應的反應時間為 15～18h。
7.根據權利要求1所述的分離2-氯-3-甲基吡啶的方法，所述的加氫脫氯反應中所用的溶劑為 甲醇或乙醇。
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