[發明專利]一種測定鈀碳催化劑鈀含量的方法

無效

• 申請號: 200910034967.0
• 申請日: 2009-09-16
• 公開（公告）號: CN102023154A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 王金質;李玉杰;吳菁
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;南化集團研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術領域：本發明屬于化學分析技術領域，涉及鈀碳催化劑高氯酸氧化處理技術，并通過空白、標準實驗室制備消除基體干擾，從而達到快速、準確的分析鈀含量的方法。

技術背景：鈀碳催化劑預處理方法通常有微波消解法、馬弗爐燒炭法。這些方法都有費時長、鈀易損失、電力消耗大，且儀器檢測時由于試劑和炭基的影響，會帶來基體干擾，影響測定準確性。

鈀碳催化劑中鈀含量分析報道很少。中國石化揚子石油化工有限公司專利，申請專利號CN200710022937.9介紹：一種微波消解ICP法測定鈀碳催化劑中鈀含量的方法，它是稱取樣品0.1-0.2克于微波消解罐內，加入二次去離子水潤濕樣品，再加入5mlHCl和3mlHNO₃，蓋好蓋子，插入保護套中并放上安全彈簧片，壓緊整個消解罐，同時制備空白樣品，然后放入微波消解儀中，啟動微波消解儀，打開程序控制系統，將程序設定為：壓力35bar、功率500W、升溫程序為5分鐘升溫至200℃、30分鐘恒溫，冷卻，消解程序結束后，溫度達到室溫，取出消解罐并將酸液趕至2ml，然后定容，最后在ICP上測得鈀含量。

中國石油天然氣股份有限公司烏魯木齊石化分公司專利，申請專利號CN02157951.2介紹：一種快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，按以下步驟進行：第一步、對所需要測定的鈀碳催化劑樣品進行預處理；第二步、將上述預處理樣品溶液制備成用分光光度計測定所需要測定樣品溶液：將上述預處理樣品溶液放至室溫后進行定溶稀釋并加入顯色劑顯色后得到測定樣品溶液；第三步、將上述測定樣品溶液用分光光度計在406nm處測定其吸光度A；第四步、用下述工式計算鈀碳催化劑中鈀濃度C即含量：C＝K₁×A+K₀。

發明內容：本發明針對這些弊端提供了一種快速、準確、經濟的測定鈀碳催化劑中鈀含量分析方法。

本發明技術方案如下：快速準確測定鈀碳催化劑中鈀含量的方法，其特征在于包括以下連續步驟：

a、鈀標準貯存溶液制備：稱取0.1g金屬鈀，用王水溶樣，定容于1L容量瓶制得100mg/l

標準貯存溶液。

b、測定標準制備：稱取0.15g(精確至0.1mg)干燥的活性炭粉末于250mL燒杯中，加入10mL已制備好的鈀標準貯存溶液，再將5-8mL高氯酸、5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀釋至50mL，煮沸處理3min，定容于100mL容量瓶中，制得鈀標準樣品。

c、空白制備：稱取0.15g(精確至0.1mg)干燥的活性炭粉末于250mL燒杯中，再將5-8mL高氯酸、5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀釋至50mL，煮沸處理3min，定容于100mL容量瓶中，制得空白樣品。

d、試樣制備：用四分法取10g樣品，研磨至75μm以下，過篩，在130℃烘干至質量恒定，稱取0.15g(精確至0.1mg)干燥的樣品于250mL燒杯中，再將5-8mL高氯酸、5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸加入燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀釋至50mL，煮沸處理3min，定容于100mL容量瓶中，制得待測樣品。

e、將等離子發射光譜儀開機預熱0.5h后，點火，選取340.458nm處鈀特征譜線進行測定鈀的質量分數。

f、分析結果按下式計算：

鈀的質量分數以w計，數值以百分數(％)表示，按式計算：

w＝C×10^-6×100/(m×1/V)

式中：C——待測樣品溶液鈀濃度，mg/l；

V——容量瓶體積，ml；

M——稱樣量，g；

w——樣品中鈀元素的質量分數，％。

本發明方法通過高氯酸氧化處理炭基，一定比例鹽酸、硝酸溶出鈀，使樣品處理時間從傳統的幾天縮短到1小時以內，大大縮短了樣品的處理時間，并且通過制備空白液和標準液，消除了試劑和基體對分析的影響。為科研和生產提供快速、準確、經濟的分析方法。

利用本發明可實現準確、快速、精確地測定鈀碳催化劑中鈀含量，并且由于采用了分光光度計因而成本較低，這樣一方面可以評價鈀碳催化劑在工藝工程中情況，保證生產質量，另一方面對失效的鈀碳催化劑的鈀含量可以定量評定，對鈀的回收起指導作用。分析手段方面，采用電感耦合等離子發射光譜儀進行分析，其具有分析檢出限低，線性范圍寬，精度高等特點。