[發明專利]一種測定鈀碳催化劑鈀含量的方法

無效

• 申請號: 200910034967.0
• 申請日: 2009-09-16
• 公開（公告）號: CN102023154A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 王金質;李玉杰;吳菁
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;南化集團研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種測定鈀碳催化劑中鈀含量的方法，其特征在于包括以下連續步驟：

a)鈀標準貯存溶液制備：稱取0.1g金屬鈀，用王水溶樣，定容于1L容量瓶制得100mg/l標準貯存溶液。

b)測定標準制備：稱取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL燒杯中，加入10mL已制備好的鈀標準貯存溶液，再將5-8mL高氯酸、5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀釋至50mL，煮沸處理3min，定容于100mL容量瓶中，制得鈀標準樣品；

c)空白制備：稱取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL燒杯中，再將5-8mL高氯酸、5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀釋至50mL，煮沸處理3min，定容于100mL容量瓶中，制得空白樣品；

d)試樣制備：用四分法取10g樣品，研磨至75μm以下，過篩，在130℃烘干至質量恒定，稱取0.15g干燥的樣品于250mL燒杯中，再將5-8mL高氯酸、5-8mL鹽酸和3-6mL硝酸倒入一處理干凈的燒杯中混合，再將混合溶液緩慢加入裝有活性炭粉末的燒杯中，加熱冒煙至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀釋至50mL，煮沸處理3min，定容于100mL容量瓶中，制得待測樣品；

e)將等離子發射光譜儀開機預熱0.5h后，點火，選取340.458nm處鈀特征譜線進行測定鈀的質量分數；

f)分析結果按下式計算：

鈀的質量分數以w計，數值以百分數(％)表示，按下式計算：

w＝C×10^-6×100/(m×1/V)

式中：C——待測樣品溶液鈀濃度，mg/l；

V——容量瓶體積，ml；

M——稱樣量，g；

w——樣品中鈀元素的質量分數，％。