[發(fā)明專利]從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯醇的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910034931.2
• 申請日: 2009-09-09
• 公開（公告）號: CN101654398A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭光耀;薄采穎;宋強(qiáng);王成章;周維純
• 申請（專利權(quán)）人: 中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C29/74
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 馮 慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚戊烯醇的提 取方法，尤其是利用松屬、云杉屬、冷杉屬、杉木屬等植物的針葉為 原料，提取分離精制聚戊烯醇的方法。

技術(shù)背景

聚戊烯醇(polyprenol)是由一系列異戊烯基單元和終端異戊烯 醇單元組成的長鏈多萜類化合物，廣泛地存在于被子植物、裸子植物、 細(xì)菌、真菌及哺乳動物的臟器中。在松樹、冷杉、云杉、杉木和銀杏 等高等植物的綠葉中含量較為豐富，它們是由14～24個(gè)異戊烯基單 元構(gòu)成，與哺乳動物臟器中所含的多萜醇結(jié)構(gòu)相近。多萜醇是動物組 織中糖蛋白合成時(shí)糖的載體，對維持機(jī)體生命活動具有重要作用。體 內(nèi)多萜醇不足，將影響免疫功能、細(xì)胞分裂和再生，并導(dǎo)致一系列疾 病。外源性聚戊烯醇在體內(nèi)經(jīng)生物代謝可轉(zhuǎn)化為體內(nèi)所需的多萜醇， 參與細(xì)胞膜糖蛋白的生物合成。臨床實(shí)驗(yàn)表明，聚戊烯醇能夠促進(jìn)機(jī) 體造血功能、改善肝臟機(jī)能，對各種肝臟疾病、腎功能疾病、再生障 礙性貧血、糖尿病以及高血脂、痛風(fēng)、紅斑狼瘡等免疫功能疾病有顯 著療效，且無毒副作用，可用于保健食品和生物制藥行業(yè)，具有廣闊 的開發(fā)利用前景。

中國專利ZL01113696.0公開了一種從銀杏葉中制備銀杏葉聚戊 烯醇和銀杏葉提取物(GBE)的方法，該方法采用多種混合溶劑和硅 膠柱層析法制備70％以上聚戊烯醇，生產(chǎn)成本高，難以進(jìn)行工業(yè)化生 產(chǎn)。中國專利ZL200410041670.4公開了一種聚戊烯醇的分子蒸餾純 化方法，該方法真空度高達(dá)5×10^-3mbar，蒸餾溫度高達(dá)300℃，工業(yè) 化生產(chǎn)較為困難。中國專利ZL200410074088.8公開了一種含銀杏聚 戊烯醇的藥物組合物及其制備方法，該方法采用超臨界二氧化碳從聚 戊烯醇粗提物中萃取出雜質(zhì)，使萃取釜中聚戊烯醇得到純化，但與聚 戊烯醇極性和沸點(diǎn)相近的化合物仍會留在萃取釜中，無法得到純度較 高的聚戊烯醇。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的聚戊烯醇的純度不高、生產(chǎn)成本高的不足， 本發(fā)明提供一種從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯醇的方法，以針 葉植物的針葉為原料，提取分離精制聚戊烯醇。

本發(fā)明的技術(shù)方案為一種從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯 醇的方法，包括步驟如下：

1、以松屬、冷杉屬、云杉屬、杉木屬等植物的針葉為原料，經(jīng) 切碎、烘干和粉碎后，原料的含水率＜12％wt，按原料重量與溶劑體 積的比例為1∶4～10加入石油醚溶劑，在50℃～70℃條件下回流提取 2次，每次2～6小時(shí)，過濾，合并石油醚提取液，減壓濃縮回收溶 劑，得到石油醚提取物。

2、按提取物重量與溶劑體積的比例為1∶1～2加入質(zhì)量百分比濃 度為10～20％的氫氧化鈉溶液，在50℃～70℃條件下攪拌反應(yīng)1～2 小時(shí)后，加入等體積的石油醚重復(fù)萃取4～6次，合并石油醚萃取液， 水洗至pH值為7止，減壓濃縮回收溶劑，得到針葉不皂化物。

3、按不皂化物重量與溶劑體積的比例為1∶5～10加入丙酮，加 熱攪拌溶解后，置于0℃～5℃條件下冷藏4～8小時(shí)，將析出物過濾 除去，濾液回收溶劑，得到聚戊烯醇粗提物。

4、按粗提物重量與溶劑體積的比例為1∶4～8加入質(zhì)量百分比濃 度為85％～95％的乙醇溶液，加熱攪拌溶解后，靜置分層，吸取上清 液，沉淀物加入乙醇溶液，重復(fù)操作4～6次，得到乙醇不溶物。

5、按不溶物重量與溶劑體積的比例為1∶5～10加入丙酮，攪拌 溶解后，置于-20℃～-24℃條件下冷凍4～8小時(shí)，過濾去除濾液， 濾餅加入丙酮溶解，重復(fù)操作4～6次，濾餅濃縮干燥后，即可得純 度為90％以上的淺黃色油狀聚戊烯醇。

有益效果：

1)選擇松屬、云杉屬、冷杉屬、杉木屬等植物的針葉為原料， 不但來源廣泛，不受季節(jié)限制，而且價(jià)格低廉、原料充足；

2)在皂化、除雜及純化過程中不使用混合溶劑，方便溶劑回收 和重復(fù)利用，降低了溶劑損耗；

3)分離提取過程反應(yīng)溫度低，操作條件溫和，保證了聚戊烯醇 品質(zhì)的穩(wěn)定性；

4)提取工藝較為簡單，無需柱層析，溶劑損耗低，產(chǎn)品純度高， 易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為針葉聚戊烯醇HPLC譜圖。

具體實(shí)施方式