[發(fā)明專利]從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯醇的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910034931.2
• 申請(qǐng)日: 2009-09-09
• 公開（公告）號(hào): CN101654398A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭光耀;薄采穎;宋強(qiáng);王成章;周維純
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
• 主分類號(hào): C07C33/02
• 分類號(hào): C07C33/02;C07C29/74
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 馮 慧

1.一種從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯醇的方法，其特征 在于，該提取分離精制方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的：

第一步，以植物的針葉為原料，經(jīng)切碎、烘干和粉碎后，按原料 重量與溶劑體積的比例為1∶4～10加入石油醚溶劑，在50℃～70℃條 件下回流提取2次，每次2～6小時(shí)，過(guò)濾，合并石油醚提取液，減 壓濃縮回收溶劑，得到石油醚提取物；

第二步，將經(jīng)過(guò)第一步處理得到的石油醚提取物，按提取物重量 與溶劑體積的比例為1∶1～2加入氫氧化鈉溶液，在50℃～70℃條件 下攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)后，加入等體積的石油醚重復(fù)萃取4～6次，合 并石油醚萃取液，水洗至pH值為7止，減壓濃縮回收溶劑，得到針 葉不皂化物；

第三步，將經(jīng)過(guò)第二步處理得到的不皂化物按不皂化物重量與溶 劑體積的比例為1∶5～10加入丙酮，加熱攪拌溶解后，置于0℃～5℃ 條件下冷藏4～8小時(shí)，將析出物過(guò)濾除去，濾液濃縮回收溶劑，得 到聚戊烯醇粗提物；

第四步，將經(jīng)過(guò)第三步處理得到的聚戊烯醇粗提物按粗提物重量 與溶劑體積的比例為1∶4～8加入乙醇溶液，加熱攪拌溶解后，靜置 分層，吸取上清液，沉淀物加入乙醇溶液，重復(fù)操作4～6次，得到 乙醇不溶物；

第五步，將經(jīng)過(guò)第四步處理得到的乙醇不溶物按不溶物重量與溶 劑體積的比例為1∶5～10加入丙酮，攪拌溶解后，置于-20℃～-24℃ 條件下冷凍4～8小時(shí)，過(guò)濾去除濾液，濾餅加入丙酮溶解，重復(fù)操 作4～6次，濾餅濃縮干燥后，即可得純度為90％wt以上的淺黃色油 狀聚戊烯醇。

2.按權(quán)利要求1所述的從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯醇 的方法，其特征在于，所述的植物指松屬、冷杉屬、云杉屬、杉木屬 植物中的任意一種或幾種的混合物。

3.按權(quán)利要求1所述的從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯醇 的方法，其特征在于，第二步中的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為 10～20％。

4.按權(quán)利要求1所述的從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯醇 的方法，其特征在于，第四步中的乙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為 85％～95％。

5.按權(quán)利要求1所述的從植物針葉原料中提取高純度聚戊烯醇 的方法，其特征在于，第一步中以植物的針葉為原料，經(jīng)切碎、烘干 和粉碎后的原料的含水率＜12％wt。