[發明專利]r-叔丁基-氯代苯丁酮的制備方法

無效

• 申請號: 200910034545.3
• 申請日: 2009-09-17
• 公開（公告）號: CN101700996A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 馬文元;許廣嶺;張興華
• 申請（專利權）人: 揚州市天平化工廠有限公司
• 主分類號: C07C49/80
• 分類號: C07C49/80;C07C45/68
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 張利強

1.一種r-叔丁基-氯代苯丁酮的制備方法，其特征在于：步驟如下

a)酰氯化反應：在洗凈烘干的反應釜內，抽入丁內酯，攪拌，投入氯化鋅，進行反應，生成半成品丁酰氯；

b)水解反應：在洗凈的反應釜內投入二氯乙烷、三氯化鋁，攪拌時滴加丁酰氯，然后繼續滴加特丁苯，蒸去二氯乙烷，即生成r-叔丁基-氯代苯丁酮。

2.如權利要求1所述的r-叔丁基-氯代苯丁酮的制備方法，其特征在于：在步驟a)中，在洗凈烘干的反應釜內，抽入丁內酯，攪拌下，投入氯化鋅，升溫，保溫1小時，保溫溫度在35℃，降溫至20℃，滴加氯化亞砜，溫度控制在30-35℃。滴加結束升溫至40℃，保溫1.5小時，升溫至50℃保溫1小時，升溫至55℃保溫1.5小時，升溫至65℃，保溫2小時，保溫結束，降至室溫，放料靜置，蒸餾，得到半成品丁酰氯。

3.如權利要求1或2所述的r-叔丁基-氯代苯丁酮的制備方法，其特征在于：所述步驟a)中，丁內酯∶氯化鋅∶氯化亞砜的重量比為1∶0.15∶2.5。

4.如權利要求1所述的r-叔丁基-氯代苯丁酮的制備方法，其特征在于：在步驟b)中，在洗凈的反應釜內投入二氯乙烷、三氯化鋁，攪拌下降溫-5℃，開始滴加丁酰氯，控制溫度在-5℃±2℃，然后繼續滴加特丁苯，溫度控制在0℃±2℃，滴加結束，保溫3小時，保溫溫度控制在0-5℃之間，結束，開始冰解，溫度不超過45℃，冰解結束，分去酸水，料液洗至中性，將洗好的料液投入蒸餾釜內，蒸去二氯乙烷，最高內溫不超過110℃。釜內料液趁熱放料，并轉移到冷凍釜內進行冷凍結晶，降溫至0℃，開始離心甩料，固體包裝，母液繼續冷凍，直至無固體折出為止、放棄，作為廢液處理。

5.如權利要求1或4所述的r-叔丁基-氯代苯丁酮的制備方法，其特征在于：在步驟b)中，丁酰氯∶特丁苯∶二氯乙烷∶三氯化鋁∶鹽酸∶水的重量比為1∶0.8∶8∶1∶1∶6。