[發明專利]一種高純低氧三烷基鎵金屬有機化合物的提純方法

無效

• 申請號: 200910033617.2
• 申請日: 2009-06-25
• 公開（公告）號: CN101602772A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 林晨;虞磊;曹季;孔令宇;潘毅
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 樓高潮

一、技術領域

本發明涉及金屬有機化合物的提純，具體地說是涉及用于MOCVD的高純低氧三烷基鎵金屬有機化合物的提純方法。

二、背景技術

電子信息技術是當今世界最活躍的生產力，電子信息技術的發展水平已經成為衡量一個國家科技水平的重要標志之一，電子信息技術的核心是半導體材料。以硅芯片技術所建立起來的微電子“科技大廈”，技術上已逼近其極限。化合物半導體超薄型膜材料的產生與發展，將半導體和集成電路推向更高的頻率、更快的速度和更大的功率。在當代生長化合物半導體超薄型膜材料的技術中，只有“金屬有機化學氣相沉積(簡稱MOCVD)”技術是能夠適應大規模工業化生產的先進技術。MO源即高純金屬有機化合物是金屬有機化學氣相沉積技術生長化合物半導體超薄型膜材料的支撐材料。

MO源主要是元素周期表中III-V族和II-VI族高純金屬及元素有機化合物，近年來一些過渡金屬有機化合物也作為MO源使用，金屬或元素的純度是MO源最重要的質量指標，產品的純度一般要求在99.999％-99.9999％(即5N-6N)。化合物半導體超薄型膜材料-GaAs、GaN、InP、GaAlAs、GaInAsSb等，在高遷移率晶體管、半導體激光器、太陽能電池、紅外探測技術、超高速計算機等的研制中己獲得巨大的成功。因此，高純鎵金屬有機化合物的制備就起著非常重要的作用，其中，三烷基金屬有機化合物是最常用的MO源之一。

近年來，隨著MOCVD技術的飛速發展和產業化進程的加快，對金屬有機化合物提出了越來越高的要求，當金屬有機化合物純度要求很高時，使用常規的純化手段如重結晶、蒸餾、分餾、精餾等已經不能達到要求，最先進的技術是使用配合物純化技術(Adduct?Purification)(Jones，A.C.；Wales，G.；Wright，P.J.；Oliver，P.E.Chemtronics，1987，83-8)配合物純化技術即是將待純化的金屬有機化合物與有機配體化合物進行化學的反應，生成配位化合物，通過合適的純化手段，對配位化合物進行純化，然后再在一定的條件下，將配合物解配，從而得到目標產品。也有專利報道(US5288885，1994年)使用單體數小于12，在常溫下是液體的高分子聚醚類化合物提純三烷基鎵金屬有機化合物。

但是上述配合物純化技術存在一些限制。無論是有機配體還是單體數小于12的高分子聚醚類化合物配體，在室溫下他們都是液體。這些配體與金屬有機化合物配合上之后，先通過加熱，抽真空的方式蒸餾出低沸點的雜質，再進行解配。這種配合物純化技術的缺點是高沸點的雜質不容易被分離，而且容易在解配過程中由于高溫，高壓而同產品一起被蒸餾出來；單體數小于12的高分子具有較低的沸點，還是會有些在加熱真空的條件下混入到提純的產品中。

本發明就是簡化了配合物提純的方法，而且更有效的得到高純低氧金屬有機化合物。

三、發明內容

1、發明目的

本發明的目的在于通過對配體的改進，提供一種高純低氧三烷基鎵金屬有機化合物的提純方法。

2、技術方案

為實現上述目的，本發明通過對配體的改變，簡化了提純方法即在提純中提供一種操作簡便、效率高、適合規?；a的方法，即利用室溫下是固體而加熱融化成液體的高分子聚醚類化合物和待純化的三烷基鎵金屬有機化合物在加熱融化條件下配合，再冷卻，通過簡單的過濾方式使固液分離，從而除去溶解在液體中雜質，再加熱固體，解配，收集冷凝三烷基鎵金屬有機化合物蒸汽，從而達到實現高純低氧三烷基鎵金屬有機化合物的提純的目的。

一種三烷基鎵金屬有機化合物的提純方法，其特征在于提純步驟如下：

(1)將高分子聚醚化合物中的聚乙二醇醚或聚丙二醇醚或聚丁二醇醚置于燒瓶中加熱至80℃-130℃，使其融化成液體；

(2)將待提純的三烷基鎵金屬有機化合物溶于無水有機溶劑中；

(3)在惰性氣體氛圍中，往步驟(2)的溶劑中滴加入步驟(1)中融化的高分子聚醚的液體中，在100℃-140℃攪拌30分鐘至3小時，反應生成高分子聚醚化合物與三烷基鎵金屬有機化合物配位的配位化合物；

(4)待上步驟反應完成后冷卻，過濾，將液體傾出，再加入無水有機溶劑，攪拌，過濾傾出液體，剩余固體配位化合物備用；