[發(fā)明專利]一種高純低氧三烷基鎵金屬有機(jī)化合物的提純方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910033617.2 | 申請(qǐng)日： | 2009-06-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101602772A | 公開（公告）日： | 2009-12-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 林晨;虞磊;曹季;孔令宇;潘毅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F5/00 | 分類號(hào)： | C07F5/00 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 210093*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高純 低氧 烷基 金屬 有機(jī)化合物 提純 方法 | ||
1.一種三烷基鎵金屬有機(jī)化合物的提純方法，其特征在于提純步驟如下：
(1)將高分子聚醚化合物置于燒瓶中加熱至80℃-130℃，使其熔化成液體，所述高分子聚醚化合物是聚乙二醇醚或聚丙二醇醚或聚丁二醇醚；
(2)將待提純的三烷基鎵金屬有機(jī)化合物溶于無水有機(jī)溶劑中，所述三烷基鎵金屬有機(jī)化合物是三甲基鎵、三乙基鎵、三丙基鎵或三異丙基鎵；
(3)在惰性氣體氛圍中，往步驟(2)的溶劑中滴加入步驟(1)中熔化的高分子聚醚化合物的液體，在100℃-140℃攪拌30分鐘至3小時(shí)，反應(yīng)生成高分子聚醚化合物與步驟(2)所述三烷基鎵金屬有機(jī)化合物配位的配位化合物；
(4)待上步驟反應(yīng)完成后冷卻，過濾，將液體傾出，再加入無水有機(jī)溶劑，攪拌，過濾傾出液體，剩余固體配位化合物備用；
(5)將步驟(4)中所得固體配位化合物再次加熱，在70℃-180℃，0.05-1個(gè)大氣壓條件下，將高分子聚醚化合物與三烷基金屬有機(jī)化合物形成的固體配位化合物熔化，高分子聚醚化合物配體與三烷基鎵金屬有機(jī)化合物分離，三烷基鎵金屬有機(jī)化合物以蒸氣的形式進(jìn)入到冷凝管冷卻得到純度99.9999％的三烷基鎵金屬有機(jī)化合物，而高分子聚醚由于沸點(diǎn)高而不被加熱蒸餾出來。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三烷基鎵金屬有機(jī)化合物的提純方法，其特征在于步驟(1)中所述的高分子聚醚化合物，其分子量為100至100000，高分子單體數(shù)為13至1000，且在10℃-60℃，其存在形式為固體狀態(tài)，而在65℃-180℃，其熔化成液體，并且流動(dòng)性強(qiáng)，性質(zhì)穩(wěn)定，不分解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三烷基鎵金屬有機(jī)化合物的提純方法，其特征在于步驟(2)與步驟(4)中所述的有機(jī)溶劑為乙醚、四氫呋喃或1，4-二氧己環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三烷基鎵金屬有機(jī)化合物的提純方法，其特征在于步驟(3)中所述的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>
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