[發(fā)明專利]高品質(zhì)對氨基苯酚的生產(chǎn)方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910033551.7 | 申請日: | 2009-06-23 |
| 公開(公告)號: | CN101607917A | 公開(公告)日: | 2009-12-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 周兆明;任文忠;季雪峰;陳小平;周文慶 | 申請(專利權(quán))人: | 泰興市揚子醫(yī)藥化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C215/76 | 分類號: | C07C215/76;C07C213/02;B01J23/755;B01J21/02 |
| 代理公司: | 南京天華專利代理有限責任公司 | 代理人: | 徐冬濤 |
| 地址: | 225400江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 品質(zhì) 氨基 苯酚 生產(chǎn) 方法 | ||
1.一種高品質(zhì)對氨基苯酚的生產(chǎn)方法,其特征在于將對硝基苯酚鈉溶解于體 積濃度為35~65%的醇類水溶液中,配成含對硝基苯酚鈉15~30%的溶液, 再加入Ni-Al催化劑,置換氮氣后通入氫氣并維持氫氣壓力在1.5~2.0MPa 下在70~90℃進行間隙式氫化反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束反應(yīng)溶液經(jīng)過超濾、鹽酸酸化、 脫色、低溫結(jié)晶、抗氧劑精制、分離以及干燥,得到高品質(zhì)對氨基苯酚;其 中所述的醇類水溶液為乙醇水溶液或丁醇水溶液;所述的鹽酸酸化、脫色、 低溫結(jié)晶和抗氧劑精制步驟在氮氣保護下進行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于所述的醇類水溶液為丁醇水 溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于所述的Ni-Al催化劑的用量 為對硝基苯酚鈉質(zhì)量的1~10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于間隙式氫化反應(yīng)溫度為70~ 80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的生產(chǎn)方法,其特征在于間隙式氫化反應(yīng)在氫化 釜中間歇式進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于所述的鹽酸酸化步驟為采用 鹽酸將超濾后的反應(yīng)液的pH值調(diào)至6~8。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于所述的低溫結(jié)晶步驟在-20~ -25℃下進行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于所述的抗氧劑精制步驟為將 結(jié)晶后的對氨基苯酚在質(zhì)量濃度為10~20%的焦亞硫酸鈉水溶液中進行浸 泡。
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C07C 無環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C215-00 含連接在同一個碳架上的氨基和羥基的化合物
C07C215-02 .與同一個碳架的非環(huán)碳原子連接的羥基和氨基
C07C215-42 .氨基或羥基連接在同一個碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-46 .羥基連接在至少1個六元芳環(huán)的碳原子上和氨基連接在非環(huán)碳原子上或連接在同一個碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-68 .氨基連接在六元芳環(huán)的碳原子上和羥基連接在非環(huán)碳原子上或連接在同一個碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-74 .羥基和氨基連接在同一個碳架的六元芳環(huán)的碳原子上
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