[發明專利]氟蟲腈的合成及提純方法無效
| 申請號： | 200910032820.8 | 申請日： | 2009-06-03 |
| 公開（公告）號： | CN101906073A | 公開（公告）日： | 2010-12-08 |
| 發明（設計）人： | 徐立東;馬汝海;高秋云;廖大章 | 申請（專利權）人： | 江蘇托球農化有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/44 | 分類號： | C07D231/44 |
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| 地址： | 224003 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氟蟲腈 合成 提純 方法 | ||
【權利要求書】：
1.氟蟲腈的合成及提純方法，其特征在于：將CF3SO2Cl與合適反應試劑反應，再與5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑充分反應，得到化合物5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亞磺酰基吡唑粗品，反應式為：
合成及提純方法包括步驟：先將CF3SO2Cl加入到合適反應試劑中，溫度控制為0-5℃，反應直至無氣體溢出，升溫至15-20℃并保溫8小時，然后加入5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑及對甲苯磺酸二甲胺鹽混合物，同時加入催化劑，減壓蒸去溶劑，得到氟蟲腈原藥；氟蟲腈原藥加水洗滌、過濾，濾餅用二氯甲烷洗滌、干燥，得淡黃色固體物；再加入醋酸丁酯和二氯乙醚的混合物，攪拌升溫，充分溶解、過濾，然后降溫，析出結晶體，晶體經抽濾，得到含量97.5％的氟蟲腈。
2.根據權利要求1所述的氟蟲腈的合成及提純方法，其特征在于：合適反應試劑為氯化亞砜和無水苯液混合液，冷卻并保持溫度在0℃。
3.根據權利要求1所述的氟蟲腈的合成及提純方法，其特征在于：控制溫度為15℃，攪拌0.5小時，然后升溫至35-45℃反應12小時。
4.根據權利要求1所述的氟蟲腈的合成及提純方法，其特征在于：醋酸丁酯與二氯乙醚配成1∶1比例的混合物。
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