[發(fā)明專利]2-吡啶甲酸鋅的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910031483.0
• 申請日: 2009-04-29
• 公開（公告）號: CN101597257A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁彩峰;朱小剛;劉芳;周新建;薛建鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/79
• 分類號: C07D213/79;C07D213/803;A23K1/16
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所
• 代理人: 葛 雷

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種2-吡啶甲酸鋅的合成方法。

背景技術(shù)：

2-吡啶甲酸鋅的分子式(C₆H₄NO₂)₂Zn，分子量：309.59，氣味與性狀：白色結(jié)晶性或細小結(jié)晶性粉末，有吸濕性。溶解性：可溶于水。用途：醫(yī)藥中間體，飼料添加劑。

現(xiàn)有的2-吡啶甲酸鋅的合成方法，均存在各種缺陷，收率低。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種收率高的2-吡啶甲酸鋅的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種2-吡啶甲酸鋅的合成方法，其特征是：首先，通過氰基吡啶完全水解得到吡啶甲酸，然后用吡啶甲酸與硫酸鋅溶液進行絡(luò)合，得到吡啶甲酸鋅產(chǎn)品。

所述的2-吡啶甲酸鋅的合成方法，包括下列步驟：

(1)合成2-吡啶甲酸：

將2-氰基吡啶∶無離子水質(zhì)量比為1∶2的2-氰基吡啶和無離子水加入燒瓶中，然后開攪拌，升溫到50-70℃，往燒瓶中加入2-氰基吡啶∶氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.0-1.3的30％的氫氧化鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，回流反應(yīng)4-12小時，然后濃縮蒸水，當(dāng)蒸出的水量為2-氰基吡啶∶蒸出水量的質(zhì)量比為1∶1.0，結(jié)束蒸水。將反應(yīng)濃縮液冷卻到20-60℃后，加入30％的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)濃縮液PH值在2.5～5.5，然后再繼續(xù)蒸水，蒸到釜溫達到130℃時，結(jié)束蒸水，然后往燒瓶中加入2-氰基吡啶∶無水酒精的質(zhì)量比為1∶3.0的無水酒精，維持反應(yīng)液的溫度在75℃，加結(jié)束后再攪拌溶解2-7小時，然后趁熱過濾，將濾液冷卻結(jié)晶，析出固體2-吡啶甲酸，過濾，烘干，得到2-吡啶甲酸。

(2)合成2-吡啶甲酸鋅：

在燒瓶中，加入30％的2-吡啶甲酸水溶液，升溫到40-50℃，在攪拌的條件下，滴加2-吡啶甲酸∶硫酸鋅的摩爾比為1∶1.01-1.08的20％的硫酸鋅水溶液，滴完之后，再攪拌絡(luò)合1小時，加入晶種，在該溫度下繼續(xù)攪拌半小時，然后冷卻到15℃，過濾，濾餅用PH值為1-5的水洗滌，最后用無離子水洗滌，過濾，烘干，得到2-吡啶甲酸鋅。

反應(yīng)方程式：

本發(fā)明原料易得，操作簡單，產(chǎn)品收率高。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。

具體實施方式：

實施例1：

(1)合成2-吡啶甲酸

在500ml的三口燒瓶中，加入200g的無離子水，然后再加入100g的2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到70℃，往反應(yīng)釜中加入153.8Kg的30％的氫氧化鈉(摩爾比1∶1.2)，加完之后，再繼續(xù)升溫，在80℃保溫反應(yīng)10小時，然后蒸水，蒸水100g后，將反應(yīng)液冷卻到30℃，加入30％的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值在5.5，然后再開蒸汽升溫蒸水，蒸到物料溫度達到130℃時，結(jié)束蒸水，往三口燒瓶中滴加入300ml的無水酒精，并維持釜中溫度在75℃，加結(jié)束之后再攪拌溶解6小時，然后過濾，將濾液冷卻，析出固體2-吡啶甲酸，過濾，烘干，得到2-吡啶甲酸112.4g，反應(yīng)收率達到95％。

(2)合成2-吡啶甲酸鋅

在100ml的三口燒瓶中，加入30％的2-吡啶甲酸水溶液40g，升溫到40-50℃，在攪拌的條件下，滴加20％的硫酸鋅水溶液41.2g(摩爾比1∶1.05)，滴完之后，再攪拌絡(luò)合一小時，加入晶種，在該溫度養(yǎng)晶半小時，然后冷卻到15℃，過濾，濾餅用PH為1的水洗滌，最后用無離子水洗滌，烘干，得到2-吡啶甲酸鋅49.5g，收率為98.5％，產(chǎn)品含量99.8％

實施例2：

在實施例1的基礎(chǔ)上，(1)合成2-吡啶甲酸同實施例1，(2)合成2-吡啶甲酸鋅，滴加20％的硫酸鋅水溶液量減少到39.7g(摩爾比1∶1.01)，其它條件同實施例1，得到2-吡啶甲酸鋅48.4g，收率為96.3％，產(chǎn)品含量99.1％。

實施例3：

在實施例1的基礎(chǔ)上，(1)合成2-吡啶甲酸同實施例1，(2)合成2-吡啶甲酸鋅，洗滌水的PH值調(diào)節(jié)為3，其它條件同實施例1，得到2-吡啶甲酸鋅47.6g，收率為94.7％，產(chǎn)品含量99.2％。

實施例4：

在實施例1的基礎(chǔ)上，(1)合成2-吡啶甲酸同實施例1，(2)合成2-吡啶甲酸鋅，洗滌水的PH值調(diào)節(jié)為5，其它條件同實施例1，得到2-吡啶甲酸鋅46.0g，收率為91.5％，產(chǎn)品含量99.1％。