[發(fā)明專利]2-吡啶甲酸鋅的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910031483.0
• 申請日: 2009-04-29
• 公開（公告）號: CN101597257A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁彩峰;朱小剛;劉芳;周新建;薛建鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/79
• 分類號: C07D213/79;C07D213/803;A23K1/16
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所
• 代理人: 葛 雷

1、一種2-吡啶甲酸鋅的合成方法，其特征是：首先，通過氰基吡啶完全水解得到吡啶甲酸，然后用吡啶甲酸與硫酸鋅溶液進(jìn)行絡(luò)合，得到吡啶甲酸鋅產(chǎn)品。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-吡啶甲酸鋅的合成方法，其特征是：包括下列步驟：

(1)合成2-吡啶甲酸：

將2-氰基吡啶∶無離子水質(zhì)量比為1∶2的2-氰基吡啶和無離子水加入燒瓶中，然后開攪拌，升溫到50-70℃，往燒瓶中加入2-氰基吡啶∶氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.0-1.3的30％的氫氧化鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，回流反應(yīng)4-12小時(shí)，然后濃縮蒸水，當(dāng)蒸出的水量為2-氰基吡啶∶蒸出水量的質(zhì)量比為1∶1.0，結(jié)束蒸水；將反應(yīng)濃縮液冷卻到20-60℃后，加入30％的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)濃縮液PH值在2.5～5.5，然后再繼續(xù)蒸水，蒸到釜溫達(dá)到130℃時(shí)，結(jié)束蒸水，然后往燒瓶中加入2-氰基吡啶∶無水酒精的質(zhì)量比為1∶3.0的無水酒精，維持反應(yīng)液的溫度在75℃，加結(jié)束后再攪拌溶解2-7小時(shí)，然后趁熱過濾，將濾液冷卻結(jié)晶，析出固體2-吡啶甲酸，過濾，烘干，得到2-吡啶甲酸；

(2)合成2-吡啶甲酸鋅：

在燒瓶中，加入30％的2-吡啶甲酸水溶液，升溫到40-50℃，在攪拌的條件下，滴加2-吡啶甲酸∶硫酸鋅的摩爾比為1∶1.01-1.08的20％的硫酸鋅水溶液，滴完之后，再攪拌絡(luò)合1小時(shí)，加入晶種，在該溫度下繼續(xù)攪拌半小時(shí)，然后冷卻到15℃，過濾，濾餅用PH值為1-5的水洗滌，最后用無離子水洗滌，過濾，烘干，得到2-吡啶甲酸鋅。