[發明專利]2-吡啶甲酸鉻的合成方法

有效

• 申請號: 200910031482.6
• 申請日: 2009-04-29
• 公開（公告）號: CN101602716A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 丁彩峰;朱小剛;劉芳;周新建;薛建鋒
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803;C07D213/79
• 代理公司: 南通市永通專利事務所
• 代理人: 葛 雷

技術領域：

本發明涉及一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法。

背景技術：

現有技術中2-吡啶甲酸鉻的合成工藝路線：

1、專利CN1408708A以2-乙烯基吡啶為原料采用高錳酸鉀氧化法合成成2-吡啶甲酸然后與三氯化鉻絡合。該方法得到的2-吡啶甲酸純度低需要進行多次結晶才能得到合格的2-吡啶甲酸，而且該工藝還產生大量的副產物二氧化錳需要處理。高錳酸鉀價格也較貴。

2、專利CN1772737A以2-甲基吡啶為原料，采用硫酸氧化的到2-吡啶甲酸，然后再與三氯化鉻絡合的到產品。該工藝由于采用硫酸進行氧化，回產生大量的廢酸，給環保處理帶來很大的困難。

3、以2-甲基吡啶為原料，采用高錳酸鉀氧化得到2-吡啶甲酸，再進行絡合得到產品。該工藝還產生大量的副產物二氧化錳需要處理。高錳酸鉀價格也較貴。產品單程收率也較低，副反應多。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種合成路線簡單，工藝過程安全可靠，可操作性強，反應收率高的2-吡啶甲酸鉻的合成方法。

本發明的技術解決方案是：

一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法，其特征是：先將2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的鈉鹽溶液，然后加三氯化鉻溶液絡合得到2-吡啶甲酸鉻的產品。

所述的2-吡啶甲酸鉻的合成方法，包括下列步驟：

(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：

將2-氰基吡啶與無離子水按照1∶2的比例加入燒瓶中，開攪拌，升溫到50～70℃，往燒瓶中加入2-氰基吡啶∶氫氧化鈉摩爾比為1∶1.0-1.5的30％的氫氧化鈉，加完之后，再繼續升溫，在60～80℃保溫反應6～10小時，然后，冷卻到30～50℃，加入30％的鹽酸，調節反應液PH值在3.5～5.5，反應液溫度降到45～50℃后，待用；

(2)絡合反應：

將配制好了的20％的三氯化鉻水溶液滴加入以上的燒瓶中，滴加量為2-氰基吡啶∶三氯化鉻摩爾比為1∶1.02-1.22，加完后再攪拌絡合反應1小時，然后冷卻到20℃，放料，抽干，濾餅用2-氰基吡啶∶無離子水質量比為1∶5--10的無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干，得到2-吡啶甲酸鉻。反應方程式：

本發明與傳統的以2-甲基吡啶為原料氧化合成2-吡啶甲酸鉻的方法相比較，合成路線簡單，工藝過程安全可靠，可操作性強，反應收率高，產品質量好。

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

具體實施方式：

實施例1：

(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：

在200ml的三口燒瓶中，加入40g的無離子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到70℃，往燒瓶中加入26g的30％的氫氧化鈉，加完之后，再繼續升溫，在70℃保溫反應6小時，然后，冷卻到30℃，加入30％的鹽酸，調節反應液PH值在5.5，反應液溫度維持在50℃，待用；

(2)絡合反應：

將配制好了的20％的三氯化鉻水溶液滴加入以上的200ml的三口燒瓶中，滴加量為51.8g，加完后再攪拌絡合反應1小時，然后冷卻到20℃，放料，抽干，濾餅用100g無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干，得到2-吡啶甲酸鉻約26.53g，收率為99.0％，質量指標超過國標，含量大于99.5％。

實施例2：

(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：

在200ml的三口燒瓶中，加入40g的無離子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到70℃，往燒瓶中加入26g的30％的氫氧化鈉，加完之后，再繼續升溫，在70℃保溫反應6小時，然后，冷卻到30℃，加入30％的鹽酸，調節反應液PH值在4.5，反應液溫度維持在50℃，待用；

(2)絡合反應：

將配制好了的20％的三氯化鉻水溶液滴加入以上的200ml的三口燒瓶中，滴加量為51.8g，加完后再攪拌絡合反應1小時，然后冷卻到20℃，放料，抽干，濾餅用200g無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干，得到2-吡啶甲酸鉻約26.20g，收率為97.8％，質量指標超過國標，含量大于99.5％。

實施例3：

(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：

在200ml的三口燒瓶中，加入40g的無離子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到50℃，往燒瓶中加入30g的30％的氫氧化鈉，加完之后，再繼續升溫，在60℃保溫反應10小時，然后，冷卻到30℃，加入30％的鹽酸，調節反應液PH值在5.5，反應液溫度降到45℃后，待用；

(2)絡合反應：