[發明專利]2-吡啶甲酸鉻的合成方法有效
| 申請號: | 200910031482.6 | 申請日: | 2009-04-29 |
| 公開(公告)號: | CN101602716A | 公開(公告)日: | 2009-12-16 |
| 發明(設計)人: | 丁彩峰;朱小剛;劉芳;周新建;薛建鋒 | 申請(專利權)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/803 | 分類號: | C07D213/803;C07D213/79 |
| 代理公司: | 南通市永通專利事務所 | 代理人: | 葛 雷 |
| 地址: | 226002江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡啶甲酸 合成 方法 | ||
1.一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法,其特征是:包括下列步驟:
(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液:
將2-氰基吡啶與無離子水按照1∶2的比例加入燒瓶中,開攪拌,升溫到50~70℃,往燒瓶中加入2-氰基吡啶:氫氧化鈉摩爾比為1∶1.0-1.5的30%的氫氧化鈉,加完之后,再繼續升溫,在60~80℃保溫反應6~10小時,然后,冷卻到30~50℃,加入30%的鹽酸,調節反應液pH值在3.5~5.5,反應液溫度降到45~50℃后,待用;
(2)絡合反應:
將配制好了的20%的三氯化鉻水溶液滴加入以上的燒瓶中,滴加量為2-氰基吡啶:三氯化鉻摩爾比為1∶1.02-1.22,加完后再攪拌絡合反應1小時,然后冷卻到20℃,放料,抽干,濾餅用2-氰基吡啶:無離子水質量比為1∶5--10的無離子水分4次洗滌,然后抽慮、烘干,得到2-吡啶甲酸鉻。
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