[發明專利]光學活性N-芐基苯乙胺的生產方法

無效

• 申請號: 200910030849.2
• 申請日: 2009-04-17
• 公開（公告）號: CN101525293A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 瞿國生;瞿春生;瞿益棟;趙家明;孫劍
• 申請（專利權）人: 常州市越興化工有限公司
• 主分類號: C07C211/27
• 分類號: C07C211/27;C07C209/78;C07B53/00;B01J23/44
• 代理公司: 常州市維益專利事務所
• 代理人: 何學成

1.光學活性N-芐基苯乙胺的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

a，投料反應，在壓力釜中，分別投入光學活性苯乙胺和苯甲醛及用作催化 劑的鈀炭，光學活性苯乙胺∶苯甲醛∶鈀炭催化劑的重量百分比為100∶85-90 ∶0.5-1.5，然后用保護氣氛N₂置換掉壓力釜中空氣，開始對反應物攪拌并升溫 到60-70℃，并開始加入氫氣反應，直到反應不吸氫為止，攪拌壓力維持在 4.5-5.5MPa，再將反應溫度保持在95-105℃，保溫保壓反應25-35分鐘，冷卻 后出料并過濾掉鈀炭催化劑；

b，蒸餾，對a步驟后過濾掉催化劑的反應產物首先進行常壓蒸餾脫水，然 后減壓蒸餾去掉少量前餾，收集169-173℃/15mmHg的餾份即為成品；

步驟a中鈀炭催化劑的制備：將140g市售的59.5％氯化銀溶于280mL鹽酸 和1800g水中加熱到80℃，然后冷卻，將已用5％稀硝酸處理過的優質活性炭 3000g投入到燒瓶中，加入12000mL去離子水攪拌均勻，升溫到80℃，滴加第 一步的氯化鈀鹽酸溶液，滴加完畢，加入500mL?35％的甲醛溶液，最后用氫氧 化鈉溶液調節pH值達9，繼續攪拌保溫反應25分鐘，過濾，就是濕品鈀炭催化 劑，約計6000g，備用。

2.根據權利要求1所述的光學活性N-芐基苯乙胺的生產方法，其特征在 于，所述的b步驟中減壓蒸餾以去掉前餾，去掉的前餾餾份占總量的4-8％。