[發明專利]一種乙二醛、乙醛酸的高效液相色譜分析法

無效

• 申請號: 200910030390.6
• 申請日: 2009-03-20
• 公開（公告）號: CN101509903A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 王海燕;崔群;朱鴨梅
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明涉及一種乙二醛、乙醛酸的分析法，尤其是涉及一種采用2，4-二硝 基苯肼(DNPH)衍生乙二醛、乙醛酸的高效液相色譜分析法。屬于化學工業中 的化學分析及儀器分析技術領域。

背景技術

乙二醛(glyoxal)又稱草酸醛，是最簡單的α-二羰基化合物，除了具有脂肪 醛的通性外，還具有一些特殊的化學性質，可與醇、胺、酰胺、醛和含羥基的化 合物等進行加成或縮合反應，還可以與類蛋白動物膠、纖維素、聚乙烯醇以及脲 等發生交聯反應，是一種用途十分廣泛的化工原料和中間體，在造紙、紡織印染、 涂料、醫藥、建材、石化、環保等方面都有著廣泛的應用。

目前，生產乙二醛工藝主要有乙二醇氣相氧化法和乙醛硝酸氧化法兩種。乙 二醇空氣氧化法過程簡單，產品收率較高，但原料成本相對較高，且產物中含有 甲醛，難以滿足醫藥等行業的要求。乙醛硝酸氧化法原材料成本低，反應條件溫 和，突出優點是產物中不含甲醛，能滿足醫藥、香料及日用化工等行業的要求， 近年來倍受關注。然而，關于乙醛氧化法生產乙二醛的產物及副產物的定量檢測， 工業上一直以來都是采用傳統的化學分析測定，工序多，比較耗時，對反應過程 各產物的定性及定量的儀器分析方法尚未解決，對乙醛溶液中的乙二醛、乙醛酸 的分析方法研究尚未見報道。

近年來，有些學者對乙二醛、乙醛酸的分析進行了研究，如胡軍等(胡軍， 張新勝，吳明東，等.乙二醛陽極氧化制乙醛酸過程的化學分析方法.華東理工 大學學報，2001，27(1)：34-37)采用康尼查羅反應測定乙二醛陽極氧化制乙 醛酸的電解液中的乙二醛含量，醛總量用亞硫酸鈉法測定，乙醛酸的定量用醛總 量減去乙二醛的量，檢測費時、易受干擾且結果誤差大；徐嘉涼等(徐嘉涼，江 向東，湯曉東，等.紫外分光光度法測定乙二醛含量的研究.分析試驗室，1998， 17(5)：41-44)報道使用紫外分光光度法測定乙二醛的含量，取得了一定的成 效，但紫外分光光度法不夠直觀、易受干擾；Shigehisa?Uchiyama等(Shigehisa Uchiyama，Erika?Matsushima，Hiroshi?Tokunaga，et.al.Determination?of orthophthalaldehyde?in?air?using?2，4-dinitrophenylhydrazine-impregnated?silica cartridge?and?high-performance?liquid?chromatography.Journal?of?Chromatography?A， 2006，(1116)：165-171.)報道了采用2，4-二硝基苯肼作為衍生試劑檢測空氣中鄰 苯二醛的方法，但該法中鄰苯二醛與2，4-二硝基苯肼反應生成了鄰苯二醛單腙 和鄰苯二醛二腙，而不是全部生成鄰苯二醛二腙，且二者易相互轉化，不易定量。 如何準確有效地分析乙醛溶液中乙二醛和乙醛酸的含量是一項亟待解決的技術 問題。

發明內容

本發明的目的是為了改進現有的分析方法結果誤差大、定量不準等不足，而 提供了一種采用2，4-二硝基苯肼(DNPH)衍生乙二醛、乙醛酸的高效液相色 譜分析法。

本發明的技術方案為：一種乙二醛、乙醛酸的高效液相色譜(HPLC)分析 方法，其具體步驟如下：

A、乙二醛標準曲線的繪制

1)、乙二醛標準溶液的配制：用移液管移取適量乙二醛溶液，用去離子水稀 釋，并定容，配制5～7個濃度介于0.001g/L與0.05g/L之間的乙二醛標準溶 液；

2)、衍生試劑的配制：用乙腈溶解溶解2，4-二硝基苯肼簡稱為DNPH試劑， 配制得0.1～2g/LDNPH溶液；

3)、乙二醛衍生試樣的制取：分別取相同體積、不同濃度的上述步驟1)中 乙二醛標準溶液，分別加入相同體積的步驟A中2)配制的DNPH溶液， 其中DNPH與最高濃度乙二醛標準溶液中醛基的摩爾比為2∶1～50∶1，用 弱酸鹽溶液調節pH為1.5～3后，于30～80℃恒溫水浴中，反應60～240分 鐘得到所需的目標產物；

4)、配制pH為2～5的去離子水，與色譜純乙腈一起作為液譜分析流動相；

5)、用高效液相色譜分析上述步驟3)所配制的不同濃度的乙二醛衍生試樣， 采用紫外吸收檢測器，色譜分析條件為：

色譜柱：ZORBAX?Eclipse?XDB-C18，5μm，4.6×250mm；