[發明專利]一種乙二醛、乙醛酸的高效液相色譜分析法

無效

• 申請號: 200910030390.6
• 申請日: 2009-03-20
• 公開（公告）號: CN101509903A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 王海燕;崔群;朱鴨梅
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種乙醛、乙二醛、乙醛酸混合溶液的高效液相分析方法，其具體步驟 如下：

A、乙二醛標準曲線的繪制

a)、乙二醛標準溶液的配制：取40wt％乙二醛溶液1mL，于50mL容量瓶中， 用去離子水定容得10g/L乙二醛溶液，移取1mL于100mL容量瓶中定容得0.1g/L 乙二醛溶液，分別移取1，1.5，2.5，3.5，5，10mL于50mL容量瓶中，定容得 0.002，0.003，0.005，0.007，0.01，0.02g/L乙二醛標準樣品溶液；

b)、乙二醛-DNPH衍生試樣的制取：分別取0.002，0.003，0.005，0.007， 0.01，0.02g/L乙二醛標準樣品溶液1mL，加入10mL0.2g/L用乙腈溶解的DNPH 溶液，利用5％磷酸溶液調節pH為2，于60℃恒溫水浴中，反應120分鐘，得 到不同濃度的乙二醛-DNPH衍生物；

c)、色譜條件為：采用Agilent?1100型高效液相色譜儀為分析儀，配有標準 自動進樣器，190～600nm可變波長掃描紫外檢測器以及Agilent色譜工作站； ZORBAX?Eclipse?XDB-C18色譜柱，乙腈與pH為3～4的水的體積比為80/20， 流速為0.8ml/min，柱溫為25℃，進樣量為10uL，檢測波長為460nm；依次檢測 不同濃度的乙二醛-DNPH衍生物，采用Agilent化學工作站對實驗數據進行記錄 處理；

d)、以不同濃度的乙二醛-DNPH衍生物的響應峰面積對濃度作圖，得到乙 二醛的標準曲線；

B、乙醛酸標準曲線的繪制

a)、乙醛酸標準溶液的配制：稱取0.1g乙醛酸于100mL容量瓶中，用去離 子水定容得1g/L乙醛酸溶液；從該溶液中分別移取0.5，1.5，2.5，3.5，4.5，5mL 于50mL容量瓶中，定容得0.01，0.03，0.05，0.07，0.09，0.1g/L的乙醛酸標 準溶液；

b)、乙醛酸-DNPH衍生物的制取：分別取0.01，0.03，0.05，0.07，0.09，0.1g/L 乙醛酸標準樣品溶液1mL，加入10mL0.2g/L用乙腈溶解的DNPH溶液，利用 5％磷酸溶液調節pH為2，于60℃恒溫水浴中，反應120分鐘，得到不同濃度的 乙醛酸-DNPH衍生物；

c)、在與步驟A中c相同的色譜條件下，依次檢測不同濃度的乙醛酸-DNPH 衍生物，采用Agilent化學工作站對實驗數據進行記錄處理；

d)、以不同濃度的乙醛酸-DNPH衍生物的響應峰面積對濃度作圖，得到乙 醛酸的標準曲線；

C、配制0.1g/L乙醛、0.01g/L乙二醛和0.1g/L乙醛酸的混合溶液，取1ml 該混合溶液，加入10mL0.2g/L用乙腈溶解的DNPH溶液，利用5％磷酸溶液調 節pH為2后，于60℃恒溫水浴中，反應120分鐘得到衍生樣品，在步驟A中c 給定的色譜條件下對衍生樣品進行檢測，將衍生樣品的峰面積分別代入乙二醛標 準曲線回歸方程和乙醛酸標準曲線回歸方程得乙二醛和乙醛酸的濃度。