[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)氨基硅油的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910028434.1
• 申請日: 2009-01-20
• 公開（公告）號(hào): CN101781402A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙國平
• 申請（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州宏遠(yuǎn)化工新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/26
• 分類號(hào): C08G77/26;C07F7/21
• 代理公司: 北京連和連知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11278
• 代理人: 李海燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的一種生產(chǎn)氨基硅油的新方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域.

技術(shù)背景

有機(jī)硅在紡織行業(yè)的用量約占其總量的20％以上，主要用于織物后整理。氨基硅油是一類側(cè)鏈或端基帶有胺基的一類聚硅氧烷，具有柔軟、疏水、消泡、潤滑、上光等多項(xiàng)優(yōu)異性能，自20世紀(jì)90年代被開發(fā)出來，已成為最重要的紡織用有機(jī)硅，可應(yīng)用于紡織工業(yè)的許多領(lǐng)域，其中最主要的用途是作為各種纖維、紗線、織物的柔軟劑，被稱為“柔軟劑之王”

氨基硅油的合成方法一般有以下幾種：(1)氨烴基硅烷與硅氧烷進(jìn)行催化平衡；(2)氨烴基硅烷經(jīng)水解制得的氧烷低聚物與D4進(jìn)行催化平衡；(3)二氨丙基四甲二硅氧烷與D4進(jìn)行催化平衡；(4)含氫聚硅氧烷與不飽和氨進(jìn)行加成；(5)陰離子活性、縮合法制單端性氨基硅油；(6)乳液聚合法制含氨基聚有機(jī)硅氧烷水乳液。我公司現(xiàn)采用是氨烴基硅烷與硅氧烷進(jìn)行催化平衡制備氨基硅油.所使用的主要原料二甲基環(huán)硅氧烷，國內(nèi)生產(chǎn)氨基硅油的廠家一般購自大型有機(jī)硅單體廠.生產(chǎn)工藝復(fù)雜.生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述缺陷，目的在于提供一種利用硅橡膠工業(yè)廢料制取二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)，從而降低氨基硅油的生產(chǎn)成本、同時(shí)能使硅橡膠工業(yè)廢料實(shí)現(xiàn)綜合利用，降低對(duì)環(huán)境的污染。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：本發(fā)明以二甲基環(huán)硅氧烷、氨烴基硅烷、封頭劑和堿性催化劑為原料經(jīng)過催化平衡而成，二甲基環(huán)硅氧烷以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料經(jīng)過催化裂解而得，按以下工藝步驟進(jìn)行生產(chǎn)：

1、配料：將以下各組分按質(zhì)量百分比配比：

二甲基環(huán)硅氧烷98％-99％氨烴基硅烷0.5％-2％

MDM封頭劑0.01％四甲基氫氧化銨0.03％

2、投料：啟動(dòng)真空泵，用真空將二甲基環(huán)硅氧烷、氨烴基硅烷、MDM封頭劑按配方量抽入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌開始升溫.當(dāng)溫度升至70℃時(shí)，停真空加入四甲基氫氧化銨，繼續(xù)升溫真空保持在0.09Mpa。

3、當(dāng)反應(yīng)釜溫度升至100-110℃時(shí)停止升溫，保溫聚合3-4小時(shí)，真空度控制在0.098Mpa.停真空然后繼續(xù)升溫至150℃開始抽低分子。真空度控制在0.098Mpa，繼續(xù)升溫至200℃-210℃直至無小分子流出為止。

4、取樣檢測各項(xiàng)指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)后開始降溫。當(dāng)溫度降至100℃以下時(shí)包裝入庫。

本發(fā)明的二甲基環(huán)硅氧烷的生產(chǎn)工藝如下：

(1)備料：以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料，進(jìn)行人工分擇得所需物料，然后對(duì)物料粉碎至粒度0.6-1目，備用；

(2)裂解：往裂解釜內(nèi)投入上述物料，升溫至180-250℃，時(shí)間35-45分，脫盡物料里的水分，然后加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的1-4％，慢慢抽真空，抽真空0.6-0.9Mpa，抽出的氣體進(jìn)冷凝器冷卻后進(jìn)儲(chǔ)存罐，抽出的液體備用.

(3)堿催化重排：上述液體物料沉淀20-30小時(shí)后，重新進(jìn)行分子排列.重排釜內(nèi)投入物料并將溫度升至80-120℃，聚合加堿性催化劑，堿性催化劑的量為物料重量的1-5％，進(jìn)行降解，時(shí)間為1.5-2.5小時(shí)，然后慢慢抽真空至0.6-0.9Mpa，溫度在160-210℃，出液體物料備用。

(4)活性炭脫色過濾：在真空條件下降溫至30-50℃，用活性炭脫色過濾，制得二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)。

二甲基環(huán)硅氧烷為環(huán)體，其主要成分為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)，也可以是D3、D4、D5、D6等的混合物，簡稱DMC，其中D4量不得低于80％。

本發(fā)明以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料制取二甲基環(huán)硅氧烷，不但使硅橡膠工業(yè)廢料得到了二次利用，產(chǎn)生二次經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)減小了對(duì)環(huán)境的污染，對(duì)生產(chǎn)氨基硅油的生產(chǎn)廠家來說，也降低了生產(chǎn)成本.

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本發(fā)明以二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)、氨烴基硅烷、封頭劑和堿性催化劑為原料，二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料經(jīng)過催化裂解而得。二甲基環(huán)硅氧烷(DMC)的生產(chǎn)工藝如下：

(1)備料：以各種硅橡膠工業(yè)廢料為原料，進(jìn)行人工分擇得所需物料，然后對(duì)物料粉碎至粒度0.8目，備用；

(2)裂解：往裂解釜內(nèi)投入上述物料，升溫至200℃，時(shí)間40分，脫盡物料里的水分，然后加入酸性催化劑，酸性催化劑的量為物料重量的2％，慢慢抽真空，抽真空0.7Mpa，抽出的氣體進(jìn)冷凝器冷卻后進(jìn)儲(chǔ)存罐，抽出的液體備用.