[發明專利]通過制備液相色譜法分離純化順苯磺酸阿曲庫銨的方法

無效

• 申請號: 200910028198.3
• 申請日: 2009-01-16
• 公開（公告）號: CN101475530A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 黃樂群;王磊;賀乾輝
• 申請（專利權）人: 東英（江蘇）藥業有限公司
• 主分類號: C07D217/20
• 分類號: C07D217/20;B01D15/08;B01D15/42
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 夏 平

1、一種通過制備液相色譜法分離純化順苯磺酸阿曲庫銨的方法，其特征在于，將苯磺酸阿曲庫銨用流動相溶解后，負載在制備液相色譜柱固定相填料上，在流動相的洗脫下進行正相或反相液相色譜分離，回收順苯磺酸阿曲庫銨；其中固定相填料為硅膠或經修飾鍵合硅膠，其粒徑為1～200微米，固定相硅膠對阿曲庫銨的負載比率不大于1000，硅膠柱的柱壓為250～400psi。

2、根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苯磺酸阿曲庫銨為1R，1’R-苯磺酸阿曲庫銨。

3、根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的經修飾鍵合硅膠為球形多孔硅膠，其粒徑為5～20微米。

4、根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的經修飾鍵合硅膠為烷基硅烷、芳基硅烷、鹵代烷基硅烷、烷基酯硅烷、芳基酯硅烷、烷基胺硅烷、烷基硅烷、腈基硅烷、苯基化合物硅烷、烷基二醇硅烷、烷基醚硅烷、芳基醚硅烷、鹵化烷基醚硅烷、烷基酸硅烷、芳基酸硅烷、聚苯烯硅烷或氨基聚已內酰胺硅烷。

5、根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的流動相選自有機醇、鹵化烷或有機腈中的一種或幾種。

6、根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的流動相的pH值為1～7。

7、根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述的流動相為二氯甲烷：甲醇、二氯甲烷：乙醇、三氯甲烷：甲醇或二氯甲烷：乙腈，其體積比為100：1～50；流動相采用有機酸或無機酸調pH值至3～4。

8、根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述的流動相為二氯甲烷：甲醇＝100：1～25，流動相采用苯磺酸調至pH值至3～4。

9、根據權利要求1所述的方法，其特征在于，回收的順苯磺酸阿曲庫銨的純度在95％以上。