[發(fā)明專利]3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910028047.8 | 申請日： | 2009-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN101774970A | 公開（公告）日： | 2010-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 傅睿;王公應(yīng) | 申請（專利權(quán)）人： | 常州化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C07D231/38 | 分類號： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 金輝 |
| 地址： | 213164江蘇省常州市常*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 吡唑 甲酰胺 硫酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于，經(jīng)過如下步驟：1.將氰乙酰胺，嗎啉，(RO)3CH在極性溶劑中反應(yīng)2～6小時，采用蒸餾或過濾方式去除反應(yīng)體系中的液體部分；2.在以上反應(yīng)體系中加入水和水合肼，繼續(xù)反應(yīng)10～60min；3.調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度至5～80℃，用濃硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值至0.5～3之間，反應(yīng)0.1h～5h；4.對上述反應(yīng)體系抽濾，依次用水和有機溶劑洗滌濾餅，重結(jié)晶，制得3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述氰乙酰胺，嗎啉，(RO)3CH的投料摩爾比范圍在1∶1∶1～1∶3∶3之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述(RO)3CH的R-基選自C1～C4的烷基中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述極性溶劑優(yōu)選R1OH或乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述R1OH的R1基團選自C1～C4的直鏈或支鏈烷基中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，加入的水和水合肼的溫度范圍為1～100℃，其中水合肼的濃度為40％～90％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟2的反應(yīng)溫度為60～120℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟3中用濃硫酸調(diào)節(jié)PH值后的反應(yīng)溫度為0～50℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟4中水的溫度為1～30℃。
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