[發明專利]一種烯丙基縮水甘油醚殘液再利用的方法

有效

• 申請號: 200910027907.6
• 申請日: 2009-05-13
• 公開（公告）號: CN101550230A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 朱新寶;王建昌;張緒威;程振朔
• 申請（專利權）人: 南京林業大學;安徽新遠化工有限公司
• 主分類號: C08G65/331
• 分類號: C08G65/331
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司
• 代理人: 何 軍

1.一種烯丙基縮水甘油醚殘液再利用的方法，其方法如下：

(1)、在烯丙基縮水甘油醚殘液中加入環氧氯丙烷和季銨鹽相轉移催化劑，反應溫度為25～60℃，恒速攪拌下均勻加入氫氧化鈉，氫氧化鈉加料時間為2～6h，保溫反應1～3h；將反應產物過濾除去氯化鈉，再經水洗和脫除過量環氧氯丙烷的處理后制得環氧基改性殘液；環氧氯丙烷的摩爾加入量為烯丙基縮水甘油醚殘液的1～5倍，氫氧化鈉的摩爾加入量為烯丙基縮水甘油醚殘液的1～1.1倍，烯丙基縮水甘油醚殘液摩爾數為其所含羥基摩爾數，季銨鹽相轉移催化劑的加入量為反應物總質量的0.05～0.2％；

其中烯丙基縮水甘油醚殘液的環氧值為0.28～0.38eq/100g、羥基含量為0.18～0.26eq/100g、碳碳不飽和雙鍵值為3～6mmol/g；

(2)、在聚醚中加入酸性催化劑，反應溫度為40～90℃，恒速攪拌下滴加上述制得的環氧基改性殘液，滴加時間為2～6h，保溫1～3h，在反應液中加入碳酸鈉中和體系中酸性催化劑，即制得烯丙基聚醚；環氧基改性殘液和聚醚的摩爾比為1～1.05∶1，環氧基改性殘液摩爾數為其所含環氧基摩爾數；酸性催化劑為三氟化硼乙醚，酸性催化劑的用量為反應物總質量的0.1～0.5％。

2.根據權利要求1所述的烯丙基縮水甘油醚殘液再利用的方法，其特征是步驟(1)中的季銨鹽相轉移催化劑為三乙基芐基氯化銨或四甲基溴化銨。

3.根據權利要求1所述的烯丙基縮水甘油醚殘液再利用的方法，其特征是步驟(1)中的反應溫度為30～50℃；環氧氯丙烷摩爾用量為烯丙基縮水甘油醚殘液的1～2倍；氫氧化鈉是固體或質量百分比濃度為30～50％的氫氧化鈉溶液。

4.根據權利要求3所述的烯丙基縮水甘油醚殘液再利用的方法，其特征是反應溫度為35～45℃，環氧氯丙烷摩爾用量為烯丙基縮水甘油醚殘液的1～1.2倍。

5.根據權利要求1所述的烯丙基縮水甘油醚殘液再利用的方法，其特征是步驟(2)中的聚醚為甲氧基聚醚或烯丙基聚醚，甲氧基聚醚或烯丙基聚醚的分子量為400～2000。

6.根據權利要求1所述的烯丙基縮水甘油醚殘液再利用的方法，其特征是步驟(2)中的反應溫度為45～75℃；酸性催化劑三氟化硼乙醚的用量為反應物總質量的0.1～0.3％。

7.根據權利要求6所述的烯丙基縮水甘油醚殘液再利用的方法，其特征是步驟(2)中的反應溫度為55～65℃。