[發(fā)明專利]一種超大直徑鉬圓片表面滲釕工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910025905.3
• 申請日: 2009-03-13
• 公開（公告）號: CN101575694A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設計）人: 俞葉
• 申請（專利權）人: 宜興市科興合金材料有限公司
• 主分類號: C23C10/28
• 分類號: C23C10/28;C23C10/60;C25D3/50;C25D5/50;C25D5/34;C23F17/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發(fā)明涉及一種在鉬圓片表面滲釕的工藝，特別是一種超大直徑鉬圓片表面滲釕工藝。

背景技術

20世紀80年代以來，電力電子技術在世界范圍內獲得了飛速發(fā)展。電子半導體器件也從第一代的普通整流管(SR)、普通晶閘管(SCR)發(fā)展到第二代的門極可關斷晶閘管(GTO)，直至第三代的具有深遠意義的MOSFET、IGBT和IGCT。目前國際上掌握5英寸電力半導體器件的生產制造技術的公司只有瑞士的ABB半導體公司、德國的INFINEON公司和我國的西安電力電子研究所。但是，為其配套的圓鉬片世界上僅有德國的拜爾公司一家。我國的圓鉬片生產廠家只能生產制造4英寸以下的普通鉬圓片，應用配套與一般工業(yè)領域，而對于直流輸電工程用超大功率晶閘管配套的鉬圓片，只能依靠進口，國內沒有生產廠家。

純鉬圓片，在高溫下容易氧化，壓降不穩(wěn)定，不能夠長期保證芯片的正常運行，而且鋁圓片的抗疲勞壽命較短。

傳統技術中，在鉬圓片表面滲透其它金屬材料時，由于采用最普通的電鍍工藝，電鍍后的鉬圓片會產生邊緣效應，即鉬圓片中間厚，周邊薄，導致合金層不均勻，極大的影響了鉬圓片合金的效果。而且，傳統工藝下的鉬圓片在合金層與鉬層的結合出會產生氣泡，結合效果差，基本不能達到高精密環(huán)境使用的要求。特別是在超大直徑(即在直徑大于5英寸或6英寸)的鉬圓片加工領域，由于滲透工藝的不足，一直沒有相關的資料。因此，研制出高水平的鉬圓片表面合金滲透工藝顯得尤為重要。

發(fā)明內容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是針對現有技術的不足，提供了一種超大直徑鉬圓片表面滲釕工藝。

技術方案：本發(fā)明公開了一種超大直徑鉬圓片表面滲釕工藝，包括以下步驟：

步驟1，將鉬圓片置于800℃退火爐中在真空狀態(tài)或氫氣下退火2小時，退火時鉬圓片豎直擺放；

步驟2，研磨鉬圓片至平面度在3μm以下，之后清洗干凈至粗糙度Ra為0.3μm；采用除油污超聲波清洗機用蒸餾水清洗10分鐘，然后進行表面活化；

步驟3，將鉬圓片置于充滿釕離子溶液的特殊電解槽中，進行電解化學還原，反應4分鐘左右，形成覆蓋在鉬圓片表面均勻的釕膜層厚度大約0.04μm左右；用蒸餾水沖洗鉬圓，廢水回用。

步驟4，放入氫氣爐加熱至800℃后，釕層擴散，滲透合金1個小時；

步驟5，在氫氣保護下空冷至100℃以下取出；

步驟6，采用除油污超聲波清洗機用蒸餾水清洗10分鐘；

步驟7，根據所需釕層厚度，重復步驟3～步驟6，循環(huán)操作1～10次，進行多次釕層擴散，滲透合金化；

步驟8，最后一次，將鉬圓片置于氫氣爐700℃恒溫釕層擴散，滲透合金化，時間為15分鐘，之后置于惰性氣體室冷卻到室溫。所述的惰性氣體為氦氣、氖氣或其他惰性氣體。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟2中，鉬圓片清洗干凈使用5％的氨基磺酸進行表面活化。溫度為50-55度，釕離子濃度為5-5.4，滲前用溫的去離子水清洗多次。

電解槽中的釕溶液參數如下：溫度，50～55℃；pH值，1.0～1.5；釕離子濃度為，5～5.4g/L；在電解槽中反應2～5分鐘，形成覆蓋在鉬圓片表面均勻的0.03μm～0.05μm釕膜層。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，鉬圓片的表面特性為：通態(tài)壓降VTM＜1.1usl，表面粗糙度Ra＜0.3μm，平面度＜3μm，偏差＜0.02V。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟3中，所述電解槽為離子隔膜槽。在電解槽中反應2～5分鐘，形成覆蓋在鉬圓片表面均勻的0.03μm～0.05μm釕膜層。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述釕溶液為雙橋釕溶液，所述雙橋釕的化學名稱為氮橋雙核釕絡酸鉀，K₃【Ru₂NCl₈(H₂O)₂】。所述氮橋雙核釕絡酸鉀的資料可參見石井英雄著：《日本電鍍指南》，長沙湖南科技出版社1985年版、黃健濃譯。所述氮橋雙核釕絡酸鉀可以由三氯化釕和氨基磺酸兩者在沸水浴條件下反應獲得。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，電解槽中的釕溶液參數如下：溫度，50～55℃；pH值，1.0～1.5；濃度，5～5.4g/L；電解時間為2～3分鐘，每次的釕膜厚度達到0.04μm。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟4中，氫氣爐為分體式氫氣爐。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，步驟8中，所述氫氣爐為鏈式爐。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述超大直徑鉬圓片直徑大于5英寸，一般為5英寸或6英寸。