[發明專利]一種低溫下制備小尺寸氧化銦錫納米線材料的方法

無效

• 申請號: 200910024491.2
• 申請日: 2009-02-24
• 公開（公告）號: CN101509123A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 徐駿;萬能;徐嶺;陳坤基;林濤;陳谷然;甘新慧;郭四華;孫紅程;劉宇
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/30;C30B29/16;C30B29/62;C30B23/00
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司
• 代理人: 何朝旭

技術領域

本發明涉及一種制備氧化銦錫納米線材料的方法，尤其是一種使用電子束蒸發技術在低溫下大面積制備錫摻雜的氧化銦(ITO)納米結構的方法，屬于光電子器件材料技術領域。

背景技術

隨著科技的不斷進步，納米材料已經成為當前發展高新科技的一個重要而有力的支柱。納米材料的制備和相關性質的研究一直是目前納米科學研究的前沿和熱點。如何可控，有效，低成本，大量，均勻地制備出性能優異的納米材料是納米科技中最有挑戰性的課題之一。

錫摻雜的氧化銦(ITO)是一種重要的功能半導體材料。未摻雜的氧化銦為n型半導體，其能帶寬度為3.6電子伏特。當進行高濃度的錫摻雜后，其變為簡并的高導電性半導體。由于ITO有高的載流子濃度和較大的能帶，其兼具有優良的室溫導電性能和可見光透過率，同時具有良好的紅外反射性能，這使得ITO材料近年來得到了廣泛的研究和應用。比如，ITO薄膜已經被廣泛的應用于制作導電玻璃，應用于顯示和照明領域，并已經創造出巨大的經濟價值。涂有ITO材料的玻璃已經證實有好的紫外線的吸收和紅外線的反射能力，因而可以作為智能玻璃，這也有著巨大的潛在市場前景。最近的研究表明，由于ITO材料具有好的導電性能，好的溫度穩定性和抗氧化能力，因而其也有可能作為場發射的冷陰極材料。

由于ITO材料的巨大應用價值，近年來其引起了眾多研究者的研究興趣。隨著研究的深入，現在已有一些方法可以用來制備ITO納米線，并且發現納米尺度的ITO材料相比于體材料有著許多優異的性質。比如C.Li等人報道了使用化學氣相沉積(CVD)方法制備的ITO納米線，發現單根ITO納米線具有優異的傳感器性能[Chao?Li，Daihua?Zhang，Bo?Lei，Song?Han，Xiaolei?Liu，and?Chongwu?Zhou，J.Phys.Chem.B?107，12451(2003)]。Q.Wan等人使用物理氣相沉積(PVD)方法利用催化劑制備了ITO納米線陣列，發現其具有良好的場發射性能[Q.Wan，P.Feng?and?T.H.Wang，Appl.Phys.Lett.89，123102(2006)]。以上研究結果表明了ITO納米材料有著廣闊的應用前景和研究價值。

然而，現階段制備納米材料(不僅僅是ITO納米材料)的主要方法是管式爐熱蒸發方法。其主要特點是蒸發源(比如氧化銦，金屬銦等)在高于其沸點或分解溫度時變成氣態，然后通過通入攜帶氣體(如N₂，H₂等)將蒸發或分解物帶到低溫區，隨后氣態物質就在低溫區進行成核生長，通過控制攜帶氣體的種類、流量，蒸發溫度，低溫區溫度等等參數對納米材料的生長進行控制。管式爐熱蒸發法由于具有簡單易操作，并且可以用于制備多種納米材料因而得到了廣泛的應用和研究。但是，利用管式爐熱蒸發制備納米材料需要較高的溫度，同時重復性差、成本高，因而阻礙了其在大規模生產中的應用。同時，由于沉積速度快，沉積溫度高等因素，使用管式爐熱蒸發法難以出得到小尺寸(十納米)的一維納米線材料。為了得到尺寸可控、均勻、重復性好的納米結構，人們使用了很多的方法，比如模版法，即使用已有的納米結構為模版進行新的納米結構的制備；或使用催化方法，通常是使用貴金屬為催化劑，通過控制催化劑的尺寸來控制得到的納米結構的尺寸。以上兩種方法可以得到比較好的重復性，并且可以做到尺寸均勻可控，但是由于模版法需要借助于已有的納米尺度的模版，而催化生長方法需要使用到貴金屬，這兩種方法在實際的應用中面臨了難以大面積推廣的問題。

檢索發現，申請號為200510130793.X、200410029905.8以及03155931.X的中國專利申請分別公開了相關技術。但分析可知，這些已有技術均需較高的溫度，可控性較差，且大多需要使用催化劑，增加了成本，尤其是只能得到大尺寸的產物，難以滿足實際需要。

發明內容

本發明的任務是：針對上述現有技術存在的問題，提出一種在低溫下使用電子束蒸發技術大面積均勻低溫下制備小尺寸氧化銦錫納米線材料的方法，所制備出的ITO納米線應當均勻可控、成本低廉，從而可以在光伏產業中得到切實推廣應用。

為了完成以上任務，申請人對利用電子束蒸發的方法大面積均勻制備ITO納米結構的方法進行了系統深入的研究和反復的實驗，提出如下低溫下制備小尺寸氧化銦錫納米線材料的方法：