[發明專利]一種低氟金屬有機沉積制備涂層導體超導層的方法

有效

• 申請號: 200910023977.4
• 申請日: 2009-09-18
• 公開（公告）號: CN101723659A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 金利華;張云;盧亞鋒;李成山
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C04B35/45
• 分類號: C04B35/45;C04B35/50;C04B35/624;C04B35/64;H01B12/06
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 李子安

1.一種低氟金屬有機沉積制備涂層導體超導層的方法，其特征在于， 該方法包括以下步驟：

(1)前驅液的制備：按照原子數比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3將前驅體 苯甲酸釔或1，3，5-苯三甲酸釔和三氟乙酸鋇以及苯甲酸銅或1，3，5- 苯三甲酸銅溶解于甲醇和丙酸的混合溶劑中得到預前驅液，用旋轉蒸發儀 并引入甲醇對所述預前驅液進行多次減壓蒸餾得到膠體，將膠體溶解于甲 醇和丙酸的混合溶劑中得到前驅液，控制所述前驅液金屬離子總摩爾濃度 為1.5M，其中，所述混合溶劑中的甲醇和丙酸的體積比為1∶1；

(2)涂覆及干燥：將步驟(1)中的前驅液用旋涂法或浸涂法涂覆于 具有緩沖層的襯底上，并在溫度100-150℃條件下進行干燥得前驅膜，所 述襯底為Ni-5W/La₂Zr₂O₇/CeO₂或YSZ/La₂Zr₂O₇/CeO₂，其中，YSZ為釔 穩定的氧化鋯；

(3)低溫分解：將干燥后的前驅膜在管式爐中進行低溫分解，最高 溫度為400℃，氣氛控制為流動的氧氣氛；整個低溫分解熱處理路線分為 兩個階段：從室溫到150-200℃，升溫速率控制為5℃/分鐘，氣氛為干燥 的氧氣氛；以升溫速率為1-5℃/分鐘繼續升溫到400℃，在這一階段引入 潮濕的氧氣，水汽分壓含量控制為0.6％-3.1％，反應結束后，停止通氧氣， 隨爐降溫；

(4)高溫成相：將低溫分解后的前驅膜在高溫780-800℃，流動的氬 /氧氣氛下在管式爐中進行高溫晶化；整個高溫晶化熱處理路線為：以升溫 速率為10-25℃/分鐘將爐溫從室溫升至780-800℃，恒溫1-3小時，氧分壓 含量控制在200-1000ppm，水汽分壓含量控制為0.6％-3.1％；然后在干燥 的氬/氧氣氛中降溫至525℃時，將氣氛更換為干燥的氧氣氛，最后在450℃ 恒溫1-3h對前驅膜進行滲氧處理得到涂層導體超導層；

所述低氟是指低氟金屬有機沉積中前驅體氟含量為傳統全三氟乙酸 金屬有機沉積中前驅體氟含量的30wt％。

2.根據權利要求1所述的一種低氟金屬有機沉積制備涂層導體超導 層的方法，其特征在于，步驟(2)中所述干燥的時間為10分鐘。