[發明專利]一種從披針葉黃華種籽中提取金雀花堿和黃華堿的方法無效
| 申請號： | 200910023485.5 | 申請日： | 2009-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN101624393A | 公開（公告）日： | 2010-01-13 |
| 發明（設計）人： | 周軍輝;李靜;王新莉;王答祺 | 申請（專利權）人： | 王答祺 |
| 主分類號： | C07D471/18 | 分類號： | C07D471/18;C07D471/22 |
| 代理公司： | 西安文盛專利代理有限公司 | 代理人： | 佘文英 |
| 地址： | 710054陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 針葉 種籽 提取 金雀花 黃華堿 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種從披針葉黃華種籽中提取金雀花堿和黃華堿的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
(1)將披針葉黃華種籽粉碎，粒度為10～60目，裝入不銹鋼多功能提取罐中，用95％的乙醇或甲醇反復提取三次，溶劑用量為物料重量的10倍，合并提取液，提取液用雙效蒸發器濃縮成浸膏狀，比重1.15～1.25，料渣棄去；
(2)一次萃取：將步驟(1)所得浸膏用萃取溶劑反復萃取，萃取溶劑用酸化試劑吸收后可再次使用，反復萃取直至薄層檢測萃取溶劑無明顯生物堿反應為止；
(3)將步驟(2)所得主要含黃華堿的酸水溶液用堿化試劑堿化，使PH＝12，放置，結晶，即可得到黃華堿；
(4)二次萃取：將步驟(2)的水層用堿化試劑堿化，使其PH＝12，用萃取溶劑反復萃取，至薄層檢測萃取溶劑無明顯生物堿反應為止，真空回收溶劑，得到主要含金雀花堿的總生物堿；
(5)將步驟(4)所得金雀花堿的總生物堿用有機溶劑在50℃溶解，濃縮，放置，結晶，過濾，烘干，即可得到金雀花堿；
所用的萃取溶劑為苯、二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷中的一種或兩種混合物；
所用的酸化試劑為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一種；
所用的堿化試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、氨水中的一種；
所用的結晶溶劑為丙酮、甲醇、乙醇中的一種或兩種。?
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