[發(fā)明專利]格列美脲分散片及其制法和檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910023340.5
• 申請日: 2009-07-16
• 公開（公告）號: CN101953809A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設計）人: 趙濤
• 申請（專利權）人: 陜西步長制藥有限公司
• 主分類號: A61K9/20
• 分類號: A61K9/20;A61K31/64;A61K47/38;A61P3/10;G01N21/33;G01N30/02
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1.一種格列美脲分散片，其特征在于：每1000片由以下重量配比的活性成分格列美脲和輔料制成，其中格列美脲1.1-4.0g、預膠化淀粉19.0g-76.0g、微晶纖維素10.0g-42.0g、交聯(lián)聚維酮3.5g-14.0g、二氧化硅0.7g-2.8g、硬脂酸鎂0.35g·1.4g、50％乙醇水溶液適量。

2.根據(jù)權利要求1所述的格列美脲分散片，其特征在于：每1000片由以下重量配比的活性成分格列美脲和輔料制成，其中格列美脲2.0g、預膠化淀粉38.0g、微晶纖維素21.0g、交聯(lián)聚維酮7.0g、二氧化硅1.4g、硬脂酸鎂0.7g、50％乙醇水溶液適量。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的格列美脲分散片，其特征在于：預膠化淀粉、微晶纖維素為稀釋劑，交聯(lián)聚維酮為崩解劑，二氧化硅為助流劑，硬脂酸鎂為潤滑劑，50％乙醇水溶液為潤濕劑。

4.根據(jù)1-3任一權利要求所述的格列美脲分散片的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將原料粉碎過100目篩，備用，其余輔料分別過100目篩，備用；

(2)配制50％的乙醇水溶液，備用；

(3)按照處方量稱取原輔料；

(4)將格列美脲與預膠化淀粉、微晶纖維素和交聯(lián)聚維酮以等量遞加的方法混合均勻；

(5)加入潤濕劑50％的乙醇水溶液適量，攪拌均勻，制成適宜軟材，過20目篩制粒；

(6)顆粒在60℃條件下干燥；

(7)干燥后的顆粒加入二氧化硅和硬脂酸鎂過18目篩整粒混合均勻；

(8)半成品化驗，測定顆粒中格列美脲的含量，確定片重；

(9)壓片。

5.根據(jù)1-3任一權利要求所述的格列美脲分散片的鑒別方法，其特征在于該方法包括如下方法中的一種或幾種：

(1)紫外鑒別：取本發(fā)明分散片粉適量，相當于格列美脲1mg，精密稱定后加無水乙醇適量，超聲處理使格列美脲溶解，濾過，濾液加無水乙醇至100ml，搖勻，照中國藥典分光光度法測定，在228nm波長處有最大吸收；

(2)色譜鑒別：在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時間應與對照品主峰的保留時間一致。

6.根據(jù)1-3任一權利要求所述的格列美脲分散片的檢查方法，其特征在于該方法包括如下方法中的一種或幾種：

(1)有關物質：取本發(fā)明分散片粉適量，相當于格列美脲20mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置10ml容量瓶中，加0.01mol/L、pH3.5的磷酸二氫銨溶液3ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液1；另分別取雜質1對照品，即4-[2-[3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-甲酰胺基]乙基]苯磺酰胺基甲酸乙酯，與雜質2對照品，即4-[2-[3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-甲酰胺基]乙基]苯磺酰胺各適量，分別用甲醇50ml超聲處理后，加流動相制成每1ml中含1μg的溶液，作為對照品溶液2與3，照含量測定項下的色譜條件，精密量取對照溶液1?10μl，注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為記錄儀滿量程的10％～15％；再分別量取上述三種溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍，供試品溶液的色譜圖中如有保留時間與對照溶液2與3相應的雜質峰，按外標法以峰面積計算，其峰面積不得大于對照溶液2與3的峰面積，即0.5％，量取其它單一雜質峰的峰面積，不得大于對照溶液1主成分峰面積的0.5倍即0.5％，雜質總量不得過2.0％；

(2)含量均勻度：取本發(fā)明1片，置50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解，放冷后，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，照中國藥典2005年版二部附錄XE的含量測定項下的方法測定，應符合規(guī)定；

(3)溶出度：取本發(fā)明，照中國藥典2005年版二部附錄XC第三法的溶出度測定法進行測定，以0.02％三羥甲基氨基甲烷溶液200ml為溶劑，轉速為每分鐘75轉，依法操作，45分鐘時，取溶液5ml，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另精密稱取格列美脲對照品約10mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇20ml，超聲溶解后，放冷，加0.02％三羥甲基氨基甲烷溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置50ml量瓶中，加0.02％三羥甲基氨基甲烷溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；照含量測定項下的方法進行測定，計算每片的溶出量；限度為標示量的75％，應符合規(guī)定。