[發(fā)明專利]一種滲透汽化汽油脫硫復合膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910023323.1
• 申請日: 2009-07-14
• 公開（公告）號: CN101664648A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設計）人: 李繼定;陳劍;唐飛;林陽政
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01D71/38
• 分類號: B01D71/38;B01D69/12
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所
• 代理人: 賈玉健

1.一種滲透汽化汽油脫硫復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟：（1）將苯胺溶于1-1.5mol/L鹽酸HCl溶液中，苯胺質量百分比濃 度為6-12%，用冰浴冷卻至0-10℃；將過硫酸銨氧化劑溶于去離子水中 ，過硫酸銨質量百分比濃度為15-25%，預冷至0-10℃；將上述溶于去 離子水中的硫酸銨氧化劑溶液按1：1質量比例用滴液漏斗按2-10毫升 /分鐘的速度滴加至苯胺溶液中，在反應過程中使用冰水浴控制反應溫 度為0-5℃，反應5-9小時停止反應；采用80-100目的濾布進行真空抽 濾；在60-100℃條件下真空干燥10-24小時，得到聚苯胺固體材料；（ 2）將聚乙烯醇PVA溶解在70-90℃的去離子水中，聚乙烯醇PVA質量百 分比為8-10?%，保持70-90℃溫度穩(wěn)定3-5小時，得到聚乙烯醇?PVA 溶液，冷卻至常溫，裝瓶備用；（3）將步驟1中得到的聚苯胺固體材 料研細成60-100目的粉末狀，將聚苯胺粉末分散在步驟2的聚乙烯醇? PVA溶液中，聚苯胺PANI占總質量的0.1-3%，采用常規(guī)的超聲分散方法 ，分散時間為1-5小時，使用冰塊控制其溫度為0-10℃；（4）把步驟 3中所得的共混膜液過濾脫泡后，均勻的流涎在預先準備好的超濾膜上 ，厚度為20-100μm；在紅外燈30-50℃下干燥，使溶劑揮發(fā)2-6小時， 在烘箱中80-120℃下干燥6-20小時成膜，即為所要制備的復合膜。

2.根據權利要求1所述的一種滲透汽化汽油脫硫復合膜的制備方法，其特 征在于，（1）將苯胺溶于1mol/L鹽酸HCl溶液中，苯胺質量百分比濃 度為8%，用冰浴冷卻至0℃；將過硫酸銨氧化劑溶于去離子水中，過硫 酸銨質量百分比濃度為20%，預冷至0℃；將上述溶于去離子水中的硫 酸銨 氧化劑溶液按1：1質量比例用滴液漏斗按4毫升/分鐘的速度滴加至苯 胺溶液中，在反應過程中使用冰水浴控制反應溫度為0℃，反應6小時 停止反應；采用80目的濾布進行真空抽濾；在70℃條件下真空干燥12 小時，得到聚苯胺固體材料；（2）將聚乙烯醇PVA溶解在70℃的去離 子水中，聚乙烯醇PVA質量百分比為8?%，保持70℃溫度穩(wěn)定4小時， 得到聚乙烯醇?PVA溶液，冷卻至常溫，裝瓶備用；（3）將步驟1中得 到的聚苯胺固體材料研細成60目的粉末狀，將聚苯胺粉末分散在步驟 2的聚乙烯醇?PVA溶液中，聚苯胺PANI占總質量的0.8%，采用常規(guī)的 超聲分散方法，分散時間為2小時，使用冰塊控制其溫度為0℃；（4） 把步驟3中所得的共混膜液過濾脫泡后，均勻的流涎在預先準備好的超 濾膜上，厚度為40μm；在紅外燈30℃下干燥，使溶劑揮發(fā)6小時，在 烘箱中80℃下干燥8小時成膜，即為所要制備的復合膜。

3.根據權利要求1所述的一種滲透汽化汽油脫硫復合膜的制備方法，其特 征在于，（1）將苯胺溶于1.5mol/L鹽酸HCl溶液中，苯胺質量百分比 濃度為10%，用冰浴冷卻至2℃；將過硫酸銨氧化劑溶于去離子水中， 過硫酸銨質量百分比濃度為25%，預冷至5℃；將上述溶于去離子水中 的硫酸銨氧化劑溶液按1：1質量比例用滴液漏斗按6毫升/分鐘的速度 滴加至苯胺溶液中，在反應過程中使用冰水浴控制反應溫度為2℃，反 應7小時停止反應；采用90目的濾布進行真空抽濾；在80℃條件下真空 干燥16小時，得到聚苯胺固體材料；（2）將聚乙烯醇PVA溶解在80℃ 的去離子水中，聚乙烯醇PVA質量百分比為9?%，保持80℃溫度穩(wěn)定5 小時，得到聚乙烯醇?PVA溶液，冷卻至常溫，裝瓶備用；（3）將步 驟1中得到的聚苯胺固體材 料研細成90目的粉末狀，將聚苯胺粉末分散在步驟2的聚乙烯醇?PVA 溶液中，聚苯胺PANI占總質量的1%，采用常規(guī)的超聲分散方法，分散 時間為1小時，使用冰塊控制其溫度為5℃；（4）把步驟3中所得的共 混膜液過濾脫泡后，均勻的流涎在預先準備好的超濾膜上，厚度為30 μm；在紅外燈35℃下干燥，使溶劑揮發(fā)4小時，在烘箱中90℃下干燥 16小時成膜，即為所要制備的復合膜。