[發明專利]一種富含油酸的植物甾醇酯的制備方法

無效

• 申請號: 200910022229.4
• 申請日: 2009-04-28
• 公開（公告）號: CN101538306A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 史宣明;張驪;陳燕;夏輝;孟佳;梁宇柱;劉恩禮;劉建;馮貞;陳利濤;魯海龍;王寧;趙鳳鳴;馬雅斌
• 申請（專利權）人: 國家糧食儲備局西安油脂科學研究設計院
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;A23L1/30;A61P9/00;B01J31/02
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司
• 代理人: 佘文英

技術領域

本發明涉及食品添加劑的制備方法，具體地說是一種富含油酸的植物甾醇酯的制備方法。

背景技術

植物甾醇是植物的基本化學成分，其包括β-谷甾醇、菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等，它們結構都極為相似，都含有一個甾核，甾核3-位上有一個羥基，在一定條件下，甾醇可與脂肪酸及其酯化物反應形成植物甾醇酯。

目前，植物甾醇具有較好的降膽固醇效果而日益引起了人們的重視。由于植物甾醇的結構與膽固醇結構類似，它們在小腸內能與膽固醇形成競爭性吸收關系，能替代部分膽固醇被吸收，而植物甾醇本身在人體內不能被利用，這樣就可以達到降低血液中低密度膽固醇水平的功效，基于此，美國FDA已批準了植物甾醇可以作為一種食品添加劑使用，并“一般認為安全(GARS)”。

植物甾醇在水中幾乎不溶，在油中溶解度也很小，一般情況下在40℃時其溶解度小于2％，而當添加量大于2％時，其只能以片劑或膠囊形式攝入，而作為食品添加劑形式應用時就比較困難。

將植物甾醇制成植物甾醇脂肪酸酯就可以克服上述缺點。甾醇酯是脂溶性的，其在油脂類食品中溶解度大大提高，它們適宜摻入到多種食物中，而不必改變產品最終口味、香味及物理性質。而且，植物甾醇酯的降膽固醇效果優于植物甾醇，美國FDA也認定其“一般認為安全(GRAS)”，并且在對其的健康申明中規定：每天攝入每份0.65g植物甾醇酯的食物，一天兩次，可以減少心臟病的發作。除了應用于食品添加劑外，由于其良好的可吸收性，植物甾醇酯還可以制作軟膠囊制劑，在臨床上用于降低膽固醇，還可用作皮膚護理營養素，用于化妝品中。

到目前為止，將植物甾醇轉化為植物甾醇酯，已進行了下面的一些嘗試，從而擴大其應用。

US0015374公開了一種利用菜油甲酯與植物甾醇制備植物甾醇酯的方法，反應過程以甲醇鈉為催化劑，甲醇鈉的強腐蝕性和制備過程中產生的副產物甲醇，使其不能用于作為食品添加劑。

US0068425公開了一種富含油酸的植物甾醇酯的制造方法，但其在制造過程中應用到污染較大的二氯亞砜作催化劑，而且其操作條件苛刻，難于工業化生產。

總之，目前存在的工藝大多使用到有毒有害的有機溶劑，或者副產物為有毒有害的物質，無法應用于食品；或者操作條件苛刻、反應復雜，反應時間長，產品收率低，不易工業化生產。

發明內容

本發明提供了一種富含油酸的植物甾醇酯的制備方法，本發明所用催化劑無強腐蝕性，制備甾醇酯的同時不會產生毒性有害物質。利用富含油酸的植物油為原料減少了副反應的發生，提高了植物甾醇酯的產率。本發明適用于食品工業化規模生產。

本發明采用如下的技術方案：一種富含油酸的植物甾醇酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)將富含油酸的植物油與乙醇在催化劑作用下進行醇解反應，得富含油酸的脂肪酸乙酯；(2)在高真空環境中，脂肪酸乙酯與植物甾醇在催化劑作用下進行酯交換反應，再將未反應的乙醇和多余的脂肪酸乙酯除去，得粗植物甾醇酯；(3)粗植物甾醇酯經脫色處理得淡黃色至白色的稠狀流體，即精制的植物甾醇酯。

步驟(1)富含油酸的脂肪酸乙酯的制備：本發明選用的植物油為油酸含量大于60％的葵花籽油、Canola油(雙低菜籽油)、茶籽油。將植物油中的甘油三酯與乙醇在催化劑作用下發生醇解反應后，水洗掉過量的乙醇和副產物甘油后即可得到脂肪酸乙酯。

反應中乙醇用量為甘油三酯重量的1-3倍。使用的催化劑為酸性催化劑或堿性催化劑；及其它催化劑如C1-C5醇鈉。催化劑用量為甘油三酯重量的1.0-3.0％。

反應溫度為70-80℃；反應時間為2-3h。醇解反應完成后可加入反應物總重量1-3倍的去離子水洗去未反應的乙醇及副產物甘油，且這些乙醇可以在回收精制后套用。反應生成的脂肪酸乙酯可通過氣相色譜法測定其組成及含量，見表1。

表1反應物和產物中油酸及甾醇組成成份分析

步驟(2)富含油酸的植物甾醇酯的制備：本發明用乙醇鈉作催化劑，在高真空環境下，植物甾醇與脂肪酸乙酯反應得到植物甾醇酯。在此反應中脂肪酸乙酯既作為反應底物，又作為溶劑，反應完成后多余的脂肪酸乙酯和未反應的乙醇用短程蒸餾方法去除，得到的產物粗植物甾醇酯。植物甾醇酯制備時所用的甾醇其總甾醇含量達95％以上。