[發明專利]一種兩性乙烯基類聚合物減水劑的制備方法

無效

• 申請號: 200910021972.8
• 申請日: 2009-04-10
• 公開（公告）號: CN101538352A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 呂生華;劉崗;李芳
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張震國

技術領域

本發明涉及一種減水劑的制備方法，特別涉及一種兩性乙烯基類聚合物減水劑的制備方法。

背景技術

減水劑是用于改善混凝土施工性能、提高混凝土強度及耐久性的精細化學品。目前，減水劑已經發展到了乙烯基聚合物型減水劑(聚羧酸鹽型減水劑)為代表的第三代。第一代為木質素磺酸鹽，減水率小于10％。第二代為萘磺酸鹽甲醛縮合物、氨基磺酸鹽甲醛縮合物等高效減水劑，減水率小于25％，生產及使用過程存在甲醛污染，混凝土的使用壽命70年。第三代為聚羧酸鹽、乙烯基聚合物高效減水劑，具有減水率高(30％左右)、摻量少(0.10％～0.25％(折固量))、混凝土強度大、綠色環保等優點，混凝土的使用壽命可達150年。因此，乙烯基聚合物高效減水劑自20世紀80年在日本出現以來，受到了日本及歐美發達國家的高度重視，技術發展速度迅速，成為了新一代高強度、綠色混凝土減水劑發展的方向。乙烯基聚合物型等第三代高效減水劑是目前世界上最具應用發展前景的混凝土減水劑。

第三代高效減水劑又分為四類。第一類為乙烯基單體共聚物，第二類為丙烯基醚共聚物(聚羧酸鹽)，第三類酰胺/聚酰亞胺型共聚物，第四類為兩性乙烯基聚合物，兩性乙烯基聚合物減水劑屬于第三代高效減水劑中性能效果最好的一類高效減水劑。目前國內主要是烯丙基醚類高效減水劑，因此，開發研究兩性乙烯基聚合物減水劑具有重要的理論及社會經濟意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種兩性乙烯基類聚合物減水劑制備方法，按本發明的制備方法得到的兩性乙烯基類聚合物減水劑的適應性更好，適應于各類水泥；減水率高，其減水率大于30％；摻量少，折固摻量為0.10％-0.25％，混凝土比強度高，混凝凝時間在1-5小時。

為達到上述目的，本發明采用的制備方法一是：

1)以質量比為100∶(10-15)∶(1-1.5)分別稱取聚乙二醇-1000、甲基丙烯酸和對苯二酚，將聚乙二醇-1000加入到反應器內，升溫至60℃-65℃時加入對苯二酚，然后在攪拌下滴加甲基丙烯酸，20-25分鐘加完，加料完畢后升溫至110℃-115℃，保溫反應2-2.5小時，得到A溶液；

2)以質量比為1∶1.1∶1分別稱取馬來酸酐、檸檬酸和三乙醇胺，先將馬來酸酐與檸檬酸加入反應器內升溫至80℃-85℃，攪拌保溫反應1小時，再加入三乙醇胺繼續反應1小時得到B溶液；

3)以質量比為15∶7∶(1-1.5)∶75分別稱取A溶液、B溶液、過硫酸銨和去離子水，將A、B溶液混合，然后將過硫酸銨加入到20％的去離子水中得引發劑溶液，將剩余的80％去離子水加入到反應器內升溫至85℃-90℃，滴加入A、B混合溶液，同時滴加入引發劑過硫酸銨的水溶液，加料時間為50-60分鐘，加料完畢后保溫反應1.5小時，降溫至50℃時用氫氧化鈉溶液中和至pH值為7.0-7.5，得到目標產物。

本發明采用的制備方法二是

1)以質量比為100∶(10-15)∶(1-1.5)分別稱取聚乙二醇-1000、甲基丙烯酸和對苯二酚，將聚乙二醇-1000加入到反應器內，升溫至60℃-65℃時加入對苯二酚，然后在攪拌下滴加甲基丙烯酸，20-25分鐘加完，加料完畢后升溫至110℃-115℃，保溫反應2-2.5小時，得到A溶液；

2)以質量比為1∶1.1∶1分別稱取馬來酸酐、檸檬酸和三乙醇胺，先將馬來酸酐與檸檬酸加入反應器內升溫至80℃-85℃，攪拌保溫反應1小時，再加入三乙醇胺繼續反應1小時得到B溶液；

3)以質量比為15∶7∶(1-1.5)∶75分別稱取A溶液、B溶液、過硫酸銨和去離子水，將A、B溶液混合，然后將過硫酸銨加入到20％的去離子水中得引發劑溶液，將剩余的80％去離子水加入到反應器內升溫至85℃-90℃，滴加入A、B混合溶液，同時滴加入引發劑過硫酸銨的水溶液，加料時間為50-60分鐘，加料完畢后保溫反應1.5小時，降溫至50℃時用氫氧化鈉溶液中和至pH值為7.5，得到目標產物。

本發明采用的制備方法三是：

1)以質量比為100∶10∶1分別稱取聚乙二醇-1000、甲基丙烯酸和對苯二酚，將聚乙二醇-1000加入到反應器內，升溫至60℃時加入對苯二酚，然后在攪拌下滴加甲基丙烯酸，20分鐘加完，加料完畢后升溫至110℃，保溫反應2.3小時，得到A溶液；

2)以質量比為1∶1.1∶1分別稱取馬來酸酐、檸檬酸和三乙醇胺，先將馬來酸酐與檸檬酸加入反應器內升溫至80℃，攪拌保溫反應1小時，再加入三乙醇胺繼續反應1小時得到B溶液；