[發明專利]一種兩性乙烯基類聚合物減水劑的制備方法無效
| 申請號: | 200910021972.8 | 申請日: | 2009-04-10 |
| 公開(公告)號: | CN101538352A | 公開(公告)日: | 2009-09-23 |
| 發明(設計)人: | 呂生華;劉崗;李芳 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C08F283/06 | 分類號: | C08F283/06;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 | 代理人: | 張震國 |
| 地址: | 710021陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 兩性 乙烯基 類聚 合物減 水劑 制備 方法 | ||
1.一種兩性乙烯基類聚合物減水劑制備方法,其特征在于:
1)以質量比為100∶(10-15)∶(1-1.5)分別稱取聚乙二醇-1000、甲基丙烯酸和對苯二酚,將聚乙二醇-1000加入到反應器內,升溫至60℃-65℃時加入對苯二酚,然后在攪拌下滴加甲基丙烯酸,20-25分鐘加完,加料完畢后升溫至110℃-115℃,保溫反應2-2.5小時,得到A溶液;
2)以質量比為1∶1.1∶1分別稱取馬來酸酐、檸檬酸和三乙醇胺,先將馬來酸酐與檸檬酸加入反應器內升溫至80℃-85℃,攪拌保溫反應1小時,再加入三乙醇胺繼續反應1小時得到B溶液;
3)以質量比為15∶7∶(1-1.5)∶75分別稱取A溶液、B溶液、過硫酸銨和去離子水,將A、B溶液混合,然后將過硫酸銨加入到20%的去離子水中得引發劑溶液,將剩余的80%去離子水加入到反應器內升溫至85℃-90℃,滴加入A、B混合溶液,同時滴加入引發劑過硫酸銨的水溶液,加料時間為50-60分鐘,加料完畢后保溫反應1.5小時,降溫至50℃時用氫氧化鈉溶液中和至pH值為7.0-7.5,得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的兩性乙烯基類聚合物減水劑制備方法,其特征在于:1)以質量比為100∶10∶1分別稱取聚乙二醇-1000、甲基丙烯酸和對苯二酚,將聚乙二醇-1000加入到反應器內,升溫至60℃時加入對苯二酚,然后在攪拌下滴加甲基丙烯酸,20分鐘加完,加料完畢后升溫至110℃,保溫反應2.3小時,得到A溶液;
2)以質量比為1∶1.1∶1分別稱取馬來酸酐、檸檬酸和三乙醇胺,先將馬來酸酐與檸檬酸加入反應器內升溫至80℃,攪拌保溫反應1小時,再加入三乙醇胺繼續反應1小時得到B溶液;
3)以質量比為15∶7∶1∶75分別稱取A溶液、B溶液、過硫酸銨和去離子水,將A、B溶液混合,然后將過硫酸銨加入到20%的去離子水中得引發劑溶液,將剩余的80%去離子水加入到反應器內升溫至85℃,滴加入A、B混合溶液,同時滴加入引發劑過硫酸銨的水溶液,加料時間為60分鐘,加料完畢后保溫反應1.5小時,降溫至50℃時用氫氧化鈉溶液中和至pH值為7.0,得到目標產物。
3.根據權利要求1所述的兩性乙烯基類聚合物減水劑制備方法,其特征在于:1)以質量比為100∶11∶1.1分別稱取聚乙二醇-1000、甲基丙烯酸和對苯二酚,將聚乙二醇-1000加入到反應器內,升溫至61℃時加入對苯二酚,然后在攪拌下滴加甲基丙烯酸,21分鐘加完,加料完畢后升溫至111℃,保溫反應2.5小時,得到A溶液;
2)以質量比為1∶1.1∶1分別稱取馬來酸酐、檸檬酸和三乙醇胺,先將馬來酸酐與檸檬酸加入反應器內升溫至81℃,攪拌保溫反應1小時,再加入三乙醇胺繼續反應1小時得到B溶液;
3)以質量比為15∶7∶1.1∶75分別稱取A溶液、B溶液、過硫酸銨和去離子水,將A、B溶液混合,然后將過硫酸銨加入到20%的去離子水中得引發劑溶液,將剩余的80%去離子水加入到反應器內升溫至86℃,滴加入A、B混合溶液,同時滴加入引發劑過硫酸銨的水溶液,加料時間為54分鐘,加料完畢后保溫反應1.5小時,降溫至50℃時用氫氧化鈉溶液中和至pH值為7.1,得到目標產物。
4.根據權利要求1所述的兩性乙烯基類聚合物減水劑制備方法,其特征在于:1)以質量比為100∶12∶1.2分別稱取聚乙二醇-1000、甲基丙烯酸和對苯二酚,將聚乙二醇-1000加入到反應器內,升溫至62℃時加入對苯二酚,然后在攪拌下滴加甲基丙烯酸,22分鐘加完,加料完畢后升溫至112℃,保溫反應2小時,得到A溶液;
2)以質量比為1∶1.1∶1分別稱取馬來酸酐、檸檬酸和三乙醇胺,先將馬來酸酐與檸檬酸加入反應器內升溫至82℃,攪拌保溫反應1小時,再加入三乙醇胺繼續反應1小時得到B溶液;
3)以質量比為15∶7∶1.2∶75分別稱取A溶液、B溶液、過硫酸銨和去離子水,將A、B溶液混合,然后將過硫酸銨加入到20%的去離子水中得引發劑溶液,將剩余的80%去離子水加入到反應器內升溫至87℃,滴加入A、B混合溶液,同時滴加入引發劑過硫酸銨的水溶液,加料時間為56分鐘,加料完畢后保溫反應1.5小時,降溫至50℃時用氫氧化鈉溶液中和至pH值為7.2,得到目標產物。
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