[發明專利]二氫茉莉酮酸甲酯的制備方法

無效

• 申請號: 200910021801.5
• 申請日: 2009-03-17
• 公開（公告）號: CN101519355A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發明（設計）人: 胡雨來;馮惠娟;黃丹鳳;徐長明
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07C69/716
• 分類號: C07C69/716;C07C67/08
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

1.一種二氫茉莉酮酸甲酯的合成方法，依次包括以下工藝步驟：

(1)2-戊基-3-烯丙基環戊酮的制備

以四氫呋喃為溶劑，將烯丙基溴化鋅試劑與2-戊基環戊烯酮、催化劑、路易斯酸、三乙胺或三苯基磷以(1∶0.25∶0.0125∶0.5∶0.125)～(1∶0.5∶0.01∶1∶0.25)的摩爾比加入到反應器中，在氮氣保護下，于0～-15℃下反應6～8小時，洗滌，萃取，干燥，分離得2-戊基-3-烯丙基環戊酮；

所述的催化劑為乙酰丙酮鎳、三苯基磷氯化鈀、三苯基磷氯化鎳、三苯基磷氯化鈷、氯化鈀或氯化鎳；

所述的路易斯酸為三甲基氯硅烷、四氯化鈦、三氯化鐵或三氯化鋁;

(2)二氫茉莉酮酸的制備

將2-戊基-3-烯丙基環戊酮與高碘酸鈉、水合三氯化釕以1∶5.5∶0.02～1∶10.5∶0.05的摩爾比溶于乙腈和水的混合液中，在室溫下反應5～7小時；加入乙酸乙酯攪拌，過濾、洗滌、分離得化合物二氫茉莉酮酸；所述乙腈和水的混合液中乙腈和水的體積比為1∶1～1∶3；

(3)二氫茉莉酮酸甲酯的制備

在0～-15℃下，將二氫茉莉酮酸與二氯亞砜以1∶1.2～1∶1.5的摩爾比溶于無水甲醇中，在室溫下攪拌3～5小時，蒸干溶劑，即得目標產物二氫茉莉酮酸甲酯。

2.如權利要求1所述二氫茉莉酮酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟

(1)中所述洗滌用0.1mol/L～0.5mol/L的鹽酸洗滌。

3.如權利要求1所述二氫茉莉酮酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟

(2)中所述洗滌，是先用0.1mol/L～0.5mol/L的鹽酸洗滌，然后用飽和的硫代硫酸鈉溶液洗滌。?