[發(fā)明專利]一種有機電致發(fā)光材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910021733.2
• 申請日: 2009-03-27
• 公開（公告）號: CN101514287A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張志剛
• 申請（專利權(quán)）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐文權(quán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機電致發(fā)光材料的制備方法。

背景技術(shù)

有機電致發(fā)光材料以其具有發(fā)光亮度和發(fā)光效率高、色彩豐富、材料易加工等特點，并且可以通過改變分子的結(jié)構(gòu)來調(diào)節(jié)發(fā)光顏色，從而成為電致發(fā)光領(lǐng)域內(nèi)一個新的研究熱點。有機電致發(fā)光顯示器件目前的主流技術(shù)是采用發(fā)射紅光、綠光、藍(lán)光的有機電致發(fā)光材料依次排列形成像素單元來實現(xiàn)全彩顯示，發(fā)射紅光、綠光、藍(lán)光的有機電致發(fā)光材料是必不可少的。目前發(fā)射紅光和綠光的材料制備技術(shù)已比較成熟，而藍(lán)光材料在色純度及壽命等方面還存在一些問題，尚未得到很好解決。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中藍(lán)光材料在色純度及壽命等方面尚未得到很好解決的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種有機電致發(fā)光材料及其制備方法，包括如下步驟：

1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5-20％的乙醇溶液30-100mL，在氮氣保護(hù)氛圍下加入5-20g的水楊醛，回流反應(yīng)1-3h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應(yīng)體系中加入10-40g溴代正辛烷，回流反應(yīng)4-24h。

3)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性。

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體。

5)加入20-100g二甲基甲酰胺，3-20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，7.5-50mmol辛氧基苯甲醛。

6)在氮氣保護(hù)下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到40-50℃，加入6-40mmol氫氧化鉀。

7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)8-24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍(lán)光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。

4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯分子結(jié)構(gòu)式

本發(fā)明合成了一種新型藍(lán)光有機電致發(fā)光材料，采用該材料制備的有機電致發(fā)光顯示器件色坐標(biāo)為(0.14，0.15)，藍(lán)光波長半峰寬為56nm，在亮度為1000尼特的條件下壽命為20000小時。結(jié)果表明，所合成的化合物是一種較為理想的藍(lán)光材料，采用該發(fā)光材料可制備有機電致發(fā)光顯示器件。

具體實施例

實施例1

1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5％的乙醇溶液30mL，在氮氣保護(hù)氛圍下加入5g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)1h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應(yīng)體系中加入10g溴代正辛烷，回流反應(yīng)4h；

3)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體。

5)加入20g二甲基甲酰胺，3mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，50mmol辛氧基苯甲醛。

6)在氮氣保護(hù)下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到50℃，加入6mmol氫氧化鉀。

7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)8h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍(lán)光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。

實施例2

1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為20％的乙醇溶液100mL，在氮氣保護(hù)氛圍下加入20g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)3h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應(yīng)體系中加入40g溴代正辛烷，回流反應(yīng)24h；

3)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體。

5)加入100g二甲基甲酰胺，20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，30mmol辛氧基苯甲醛。

6)在氮氣保護(hù)下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到40℃，加入40mmol氫氧化鉀。

7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍(lán)光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。

實施例3

1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為10％的乙醇溶液70mL，在氮氣保護(hù)氛圍下加入15g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)2h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應(yīng)體系中加入30g溴代正辛烷，回流反應(yīng)14h；