[發明專利]一種有機電致發光材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910021733.2
• 申請日: 2009-03-27
• 公開（公告）號: CN101514287A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發明（設計）人: 張志剛
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于電子材料技術領域，具體涉及一種有機電致發光材料的制備方法。

背景技術

有機電致發光材料以其具有發光亮度和發光效率高、色彩豐富、材料易加工等特點，并且可以通過改變分子的結構來調節發光顏色，從而成為電致發光領域內一個新的研究熱點。有機電致發光顯示器件目前的主流技術是采用發射紅光、綠光、藍光的有機電致發光材料依次排列形成像素單元來實現全彩顯示，發射紅光、綠光、藍光的有機電致發光材料是必不可少的。目前發射紅光和綠光的材料制備技術已比較成熟，而藍光材料在色純度及壽命等方面還存在一些問題，尚未得到很好解決。

發明內容

針對現有技術中藍光材料在色純度及壽命等方面尚未得到很好解決的技術問題，本發明提供一種有機電致發光材料及其制備方法，包括如下步驟：

1)取加入氫氧化鉀質量濃度為5-20％的乙醇溶液30-100mL，在氮氣保護氛圍下加入5-20g的水楊醛，回流反應1-3h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應體系中加入10-40g溴代正辛烷，回流反應4-24h。

3)采用旋轉蒸發法蒸去步驟2)中反應體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產物用質量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性。

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體。

5)加入20-100g二甲基甲酰胺，3-20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯苯芐醋，7.5-50mmol辛氧基苯甲醛。

6)在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應體系、加熱反應體系到40-50℃，加入6-40mmol氫氧化鉀。

7)維持步驟6)的反應體系反應8-24h，重結晶產物得到藍光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯苯。

4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯苯分子結構式

本發明合成了一種新型藍光有機電致發光材料，采用該材料制備的有機電致發光顯示器件色坐標為(0.14，0.15)，藍光波長半峰寬為56nm，在亮度為1000尼特的條件下壽命為20000小時。結果表明，所合成的化合物是一種較為理想的藍光材料，采用該發光材料可制備有機電致發光顯示器件。

具體實施例

實施例1

1)取加入氫氧化鉀質量濃度為5％的乙醇溶液30mL，在氮氣保護氛圍下加入5g的水楊醛，加熱回流反應1h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應體系中加入10g溴代正辛烷，回流反應4h；

3)采用旋轉蒸發法蒸去步驟2)中反應體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產物用質量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體。

5)加入20g二甲基甲酰胺，3mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯苯芐醋，50mmol辛氧基苯甲醛。

6)在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應體系、加熱反應體系到50℃，加入6mmol氫氧化鉀。

7)維持步驟6)的反應體系反應8h，重結晶產物得到藍光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯苯。

實施例2

1)取加入氫氧化鉀質量濃度為20％的乙醇溶液100mL，在氮氣保護氛圍下加入20g的水楊醛，加熱回流反應3h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應體系中加入40g溴代正辛烷，回流反應24h；

3)采用旋轉蒸發法蒸去步驟2)中反應體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產物用質量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體。

5)加入100g二甲基甲酰胺，20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯苯芐醋，30mmol辛氧基苯甲醛。

6)在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應體系、加熱反應體系到40℃，加入40mmol氫氧化鉀。

7)維持步驟6)的反應體系反應24h，重結晶產物得到藍光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯苯。

實施例3

1)取加入氫氧化鉀質量濃度為10％的乙醇溶液70mL，在氮氣保護氛圍下加入15g的水楊醛，加熱回流反應2h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應體系中加入30g溴代正辛烷，回流反應14h；