[發(fā)明專利]一種有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910021733.2
• 申請(qǐng)日: 2009-03-27
• 公開（公告）號(hào): CN101514287A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 彩虹集團(tuán)公司
• 主分類號(hào): C09K11/06
• 分類號(hào): C09K11/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐文權(quán)

1、一種有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5-20％的乙醇溶液30-100mL，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下加入5-20g的水楊醛，回流反應(yīng)1-3h；

2)在室溫下，在上述步驟1)的反應(yīng)體系中加入10-40g溴代正辛烷，回流反應(yīng)4-24h；

3)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體；

5)加入20-100g二甲基甲酰胺，3-20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，7.5-50mmol辛氧基苯甲醛；

6)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到40-50℃，加入6-40mmol氫氧化鉀；

7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)8-24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍(lán)光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5％的乙醇溶液30mL，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下加入5g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)1h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應(yīng)體系中加入10g溴代正辛烷，回流反應(yīng)4h；

3)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體；

5)加入20g二甲基甲酰胺，3mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，50mmol辛氧基苯甲醛；

6)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到50℃，加入6mmol氫氧化鉀；

7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)8h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍(lán)光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為20％的乙醇溶液100mL，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下加入20g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)3h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應(yīng)體系中加入40g溴代正辛烷，回流反應(yīng)24h；

3)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體；

5)加入100g二甲基甲酰胺，20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，30mmol辛氧基苯甲醛；

6)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到40℃，加入40mmol氫氧化鉀；

7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍(lán)光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為10％的氫氧化鉀乙醇溶液70mL，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下加入15g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)2h；

2)在室溫下，在步驟1)的反應(yīng)體系中加入30g溴代正辛烷，回流反應(yīng)14h；

3)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；

4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體；

5)加入70g二甲基甲酰胺，15mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，7.5mmol辛氧基苯甲醛；

6)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到45℃，加入25mmol氫氧化鉀；

7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)16h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍(lán)光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。