[發(fā)明專利]4-叔丁基環(huán)己基氯甲酸酯的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910021456.5 | 申請日: | 2009-02-25 |
| 公開(公告)號: | CN101492375A | 公開(公告)日: | 2009-07-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張有明;趙堃;魏太保 | 申請(專利權(quán))人: | 西北師范大學(xué) |
| 主分類號: | C07C69/96 | 分類號: | C07C69/96;C07C68/00 |
| 代理公司: | 蘭州中科華西專利代理有限公司 | 代理人: | 張英荷 |
| 地址: | 710070甘肅*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 丁基 環(huán)己基 甲酸 合成 方法 | ||
1.一種4-叔丁基環(huán)己基氯甲酸酯的合成方法,是以4-叔丁基環(huán)己醇與雙 (三氯甲基)碳酸酯為原料,在無機催化劑的作用下,在有機溶劑中,于 15~60℃反應(yīng)6~30h;反應(yīng)結(jié)束后,過濾分離出催化劑,并將母液蒸餾蒸出溶 劑后,采用柱分離方式進(jìn)行分離,分離后的產(chǎn)物用石油醚在-5~10℃下重結(jié)晶 5~24h,得到白色的晶體即為目標(biāo)產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述4-叔丁基環(huán)己基氯甲酸酯的合成方法,其特征在于: 所述4-叔丁基環(huán)己醇與雙(三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為1∶0.3~1∶0.9。
3.如權(quán)利要求1所述4-叔丁基環(huán)己基氯甲酸酯的合成方法,其特征在于: 所述4-叔丁基環(huán)己醇與催化劑的質(zhì)量比為1∶0.5~1∶2。
4.如權(quán)利要求1所述4-叔丁基環(huán)己基氯甲酸酯的合成方法,其特征在于: 所述無機催化劑為人造沸石、絲光沸石或活性炭。
5.如權(quán)利要求1所述4-叔丁基環(huán)己基氯甲酸酯的合成方法,其特征在于: 所述有機溶劑為正戊烷,環(huán)戊烷、正己烷、環(huán)己烷、石油醚、苯、甲苯、氯苯、 二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯,乙酸丁酯、 乙酸異丁酯、乙酸異戊酯、乙酸戊酯、丙酮、丁酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、乙醚、 丙醚、異丙醚、丁醚、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)。
6.如權(quán)利要求1所述4-叔丁基環(huán)己基氯甲酸酯的合成方法,其特征在于: 所述有機溶劑的量為4-叔丁基環(huán)己醇體積的10~30倍。
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