[發明專利]克林霉素磷酸酯的晶型及其制備方法

無效

• 申請號: 200910019902.9
• 申請日: 2009-03-16
• 公開（公告）號: CN101838297A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 張在富;華榮慶;吳建國;吳浩山
• 申請（專利權）人: 珠海億邦制藥有限公司
• 主分類號: C07H15/16
• 分類號: C07H15/16;C07H1/00;A61P31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.克林霉素磷酸酯的晶型，其特征在于，為克林霉素磷酸酯晶型Ⅰ、克林霉素磷酸酯晶型Ⅱ和克林霉素磷酸酯晶型Ⅲ。

2.如權利要求1所述的克林霉素磷酸酯的晶型，其特征在于，使用Cu-Ka輻射，以2θ角度表示的X-射線粉末衍射，

克林霉素磷酸酯晶型Ⅰ在5.7±0.2、11.5±0.2、14.8±0.2有特征峰；

克林霉素磷酸酯晶型Ⅱ在5.3±0.2、5.7±0.2、11.5±0.2有特征峰；

克林霉素磷酸酯晶型Ⅲ在3.9±0.2、5.3±0.2、10.5±0.2有特征峰。

3.如權利要求2所述的克林霉素磷酸酯的晶型，其特征在于，使用Cu-Ka輻射，以2θ角度表示的X-射線粉末衍射，

克林霉素磷酸酯晶型Ⅰ在5.7±0.2、9.8±0.2、11.5±0.2、13.9±0.2、14.8±0.2、18.6±0.2、21.3±0.2、21.9±0.2有特征峰；

克林霉素磷酸酯晶型Ⅱ在5.3±0.2、5.7±0.2、9.8±0.2、11.5±0.2、14.8±0.2、16.0±0.2、21.4±0.2、21.9±0.2有特征峰；

克林霉素磷酸酯晶型Ⅲ在3.9±0.2、5.3±0.2、7.5±0.2、10.5±0.2、12.8±0.2、15.6±0.2、16.7±0.2、20.5±0.2有特征峰。

4.如權利要求1所述的克林霉素磷酸酯晶型Ⅰ的制備方法，其特征在于，將克林霉素磷酸酯溶于低級醇與水的混合溶劑中，加熱攪拌溶解，過濾，濾液自然蒸發至出現白色結晶固體，過濾結晶，結晶于70-90℃真空干燥，得克林霉素磷酸酯晶型Ⅰ。

5.如權利要求1所述的克林霉素磷酸酯晶型Ⅱ的制備方法，其特征在于，將克林霉素磷酸酯溶于低級醇與水的混合溶劑中，加熱攪拌溶解，過濾，濾液自然蒸發至出現白色結晶固體，過濾結晶，得克林霉素磷酸酯晶型Ⅱ。

6.如權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述的低級醇與水的混合溶劑中低級醇與水的比例為2∶1～5∶1。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的低級醇為丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇或仲丁醇中的一種或多種混合。

8.如權利要求1所述的克林霉素磷酸酯晶型Ⅲ的制備方法，其特征在于，將克林霉素磷酸酯溶于水或低級酮與水的混合溶劑中，過濾，濾液旋轉蒸發或自然蒸發水分得白色結晶固體，結晶于70-90℃真空干燥，得克林霉素磷酸酯晶型Ⅲ。

9.如權利要求8所述的克林霉素磷酸酯晶型Ⅲ的制備方法，其特征在于，所述的低級酮與水的混合溶劑中低級酮與水的比例為2∶1～5∶1。

10.如權利要求8所述的克林霉素磷酸酯晶型Ⅲ的制備方法，其特征在于，所述的低級酮為丙酮或丁酮中的一種或兩種混合。

11.無定形克林霉素磷酸酯的制備方法，其特征在于，將克林霉素磷酸酯溶于水中，40-50℃攪拌至完全溶解，過濾，濾液噴霧干燥或凍干得無定形克林霉素磷酸酯。