[發明專利]一種聚苯基甲基硅氧烷改性環氧樹脂及其高性能電子封裝材料的制法

無效

• 申請號: 200910019300.3
• 申請日: 2009-10-18
• 公開（公告）號: CN101665571A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 李因文;趙洪義;朱化雨
• 申請（專利權）人: 山東宏藝科技股份有限公司
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18;C08G77/06;C08G59/14;C08L63/00;C08K5/17;H01L23/29
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技術領域

本發明屬于電子封裝材料領域，具體涉及一種聚苯基甲基乙氧基硅烷及其 改性環氧樹脂的制備和以其為基體電子封裝材料的制法。

背景技術

環氧樹脂具有優良的物理性能和電氣性能，被廣泛應用于涂料、膠黏劑、 電子電氣封裝材料等領域，而作為電子封裝材料是環氧樹脂的最重要應用之一。 當代電子技術的飛速發展對環氧樹脂的性能特別是耐熱性、韌性、吸水性等方 面提出了更高要求。目前環氧樹脂類電子封裝材料最常用的耐熱型環氧樹脂為 鄰甲酚醛環氧樹脂，其優點是耐熱性能優良，但隨著玻璃化轉變溫度的增加， 脆性和吸水率也相應增加，因而影響材料的使用性能。因此，如何協調環氧樹 脂固化物的耐熱性能、吸水性以及力學性能方面的研究已經成為電子封裝環氧 樹脂高性能化研究的重要內容。

研究表明，有機硅具有熱穩定性好、耐氧化、耐候、憎水、低溫柔順性等 優點。因此通過向環氧樹脂中引入柔性有機硅鏈段，增韌環氧樹脂的同時提高 體系的耐熱性能。CN1250598公布了一種有機硅改性環氧樹脂和它的電子封裝 材料及其制法。其采用雙酚A型環氧樹脂與烷基硅、氯端基聚硅氧烷在有機溶 劑中反應來制備有機硅改性環氧樹脂，再將所得到改性環氧樹脂與酚醛環氧樹 脂、含溴型環氧樹脂、含磷型環氧樹脂相混合，用高溫固化劑固化得到性能優 良的電子封裝材料。該制備方法比較繁瑣，成本較高，其同時存在配方設計復 雜、生產步驟繁瑣、操作中需要使用有機溶劑，后續還存在諸如有機溶劑分離 操作困難等問題，不利于大量推廣及工業化。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種聚苯基甲基乙氧基硅烷 及其制備方法。

本發明的再一目的在于提供一種將所述聚苯基甲基乙氧基硅烷應用于改性 環氧樹脂，然后用于電子封裝材料的制備。

本發明通過下述技術方案實現。聚苯基甲基乙氧基硅烷的制備如下：

在裝有機械攪拌、溫度計、加料漏斗、回流冷凝管的四口燒瓶中，將一定 配比的苯基三乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷攪拌均勻后升溫至50～80℃， 開始滴加去離子水與鹽酸的混合液，回流反應一段時間后，減壓蒸餾將反應生 成的乙醇和部分水蒸出。降至室溫、過濾即得聚苯基甲基乙氧基硅烷。

所述苯基三乙氧基硅烷和苯基甲基二乙氧基硅烷的摩爾比為1.5∶1～1∶1；所 用去離子水的量為完全水解總質量的20～50％；所述催化劑的用量為苯基三乙 氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷總摩爾量的0.05～0.5％；所述催化劑包括鹽 酸、硫酸、對甲苯磺酸、氫氧化鈉等常用催化劑。

所述苯基三乙氧基硅烷單體的用量為120～180份，優選140～160份。苯 基甲基二乙氧基硅烷單體為140份，各組分按重量分數計，下同。

所述去離子水為二次蒸餾水，用量為20～50份，優選30～40份。

所述催化劑為鹽酸、硫酸或氫氧化鈉，用量為0.3～0.6份，優選0.4～0.5 份。

所述反應溫度為40～80℃，優選為50～70℃；所述反應時間為2～4h，優 選3h。

由上述方法制備得到的聚苯基甲基乙氧基硅烷，主鏈為硅氧鏈段，支鏈是 苯基、甲基、乙氧基。相對分子質量為1700～4000，W_OEt＝9～15％。

由上述方法制備的聚苯基甲基乙氧基硅烷用于改性環氧樹脂的制備，進而 增韌和提高基體環氧樹脂的耐熱性能。

由上述方法制備的聚苯基甲基乙氧基硅烷應用于改性環氧樹脂，其制備方 法如下：

在裝有機械攪拌、溫度計、加料漏斗、回流冷凝管的四口燒瓶中，將環氧 樹脂、質量為環氧樹脂質量10～50％的聚苯基甲基乙氧基硅烷混合攪拌均勻， 然后加入質量為聚苯基甲基乙氧基硅烷質量0.05～0.25％的二丁基二月桂酸 錫，升溫至90～150℃，反應3～6h后即得有機硅改性環氧樹脂，各組分按重量 分數計，下同。

所述催化劑為有機錫、有機鈦，優選二丁基二月桂酸錫，用量為0.05～0.25 份，優選0.15～0.2份。

所述雙酚A型環氧樹脂包括E-44(環氧值為0.51mol/100g)、E-51(環氧 值為0.51mol/100g)環氧樹脂，優選E-51環氧樹脂，用量為60～100份，優選 70～90份。

所述聚苯基甲基乙氧硅烷的用量為10～40份，優選20～30份。

所述反應溫度為90～150℃，優選130～140℃。