[發(fā)明專利]一種2-氯煙酸含量的分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910018231.4
• 申請日: 2009-08-31
• 公開（公告）號: CN101650345A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發(fā)明（設計）人: 馬韻升;史慶苓;鄭亭路;劉建麗;張建林
• 申請（專利權）人: 山東京博控股發(fā)展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 苗 峻

技術領域

本發(fā)明屬于分析技術領域，涉及含量分析方法，特別涉及一種2-氯煙酸含 量分析技術。

背景技術

近年來隨著農藥和醫(yī)藥科學的發(fā)展，煙酸系列化學品越來越受到廣泛地 關注和應用。其中2-氯煙酸作為農用和醫(yī)用中間體被用于制備新型高效除草 劑、非茲體抗炎癥藥物高效消炎鎮(zhèn)痛尼氟滅酸、普拉洛芬等，這些產(chǎn)品在國內 外供不應求。

2-氯煙酸的中文名稱：2-氯煙酸、2-氯-3-吡啶甲酸，英文名稱： 2-chloronicotinic?acid、2-chloro-3-pyridinecarboxylic?acid，分子式為： C₆H₄ClNO₂，分子量為：157.56，2-氯煙酸為白色或原白色結晶性粉末，熔點為 176-178℃。2-氯煙酸作為一種重要的醫(yī)藥和農藥中間體，它在生產(chǎn)過程中會 產(chǎn)生副產(chǎn)物6-氯煙酸。6-氯煙酸若含量過高，將嚴重影響后續(xù)產(chǎn)品的品質，因 此對2-氯煙酸含量測定非常重要。

經(jīng)查閱國內外有關文獻，未見有關2-氯煙酸含量的分析報道，而為了保證 2-氯煙酸生產(chǎn)過程中的實時控制，特別需要一種2-氯煙酸含量的檢測方法。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中沒有對于2-氯煙酸含量的分析方法，本發(fā)明提供了一種采 用高效液相色譜分析的方法，對2-氯煙酸含量進行分析，該方法專屬性強，精 密度好，回收率高的高效液相色譜法，特別適用于農藥原藥中間產(chǎn)品的質量控 制，從而滿足后續(xù)產(chǎn)品的生產(chǎn)要求。

本發(fā)明所采用的分析方法具體如下：

采用高效液相色譜外標方法分析，具體采用ZORBAX?SB-Phenyl不銹鋼填充 柱，柱長150毫米，柱內徑4.6毫米，所用填料粒徑為3.5微米，柱室溫度為 30℃；

經(jīng)過長期試驗，發(fā)現(xiàn)采用這種色譜柱進行檢測時，對于2-氯煙酸而言是最 佳的，因此優(yōu)選采用了這種色譜柱，本色譜柱所采用的與已有技術中采用 的ZORBAX?SB-Phenyl不銹鋼填充柱相同，可在市場上直接購得。

具體檢測方法如下：以下的流動相比例全是體積分數(shù)

為了得到良好的分離效果，采用以PH＝2-3的磷酸鹽緩沖溶液與甲醇的混合 體系為流動相，甲醇在流動相中的體積分數(shù)為20％至30％；由于磷酸鹽本身是弱 酸鹽，因此為了保證檢測過程中的酸性環(huán)境，需要調節(jié)整個緩沖液的PH＝2-3， 發(fā)明人最終發(fā)現(xiàn)當整個緩沖液的PH＝2.4時，分離效果最為理想，且穩(wěn)定性好， 因此優(yōu)選緩沖液的PH＝2.4。

用純甲醇作溶劑分別溶解標準物質和待測樣品，得到標樣和試樣；

將高效液相色譜的檢測波長設定為230nm至254nm，儀器基線穩(wěn)定后，按標 樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，得到四條掃描曲線，分別對標樣和試 樣的2-氯煙酸峰面積進行平均，得其峰面積平均值；

按照下式對2-氯煙酸的質量分數(shù)進行計算：

X1=A2·m1·P1A1·m2]]>

式中：

A₁--標樣中，2-氯煙酸峰面積的平均值；

A₂--試樣中，2-氯煙酸峰面積的平均值；

m₁--標樣的質量，g；

m₂--試樣的質量，g；

P₁--標樣中2-氯煙酸的質量分數(shù)，％。