[發明專利]一種2-氯煙酸含量的分析方法

有效

• 申請號: 200910018231.4
• 申請日: 2009-08-31
• 公開（公告）號: CN101650345A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發明（設計）人: 馬韻升;史慶苓;鄭亭路;劉建麗;張建林
• 申請（專利權）人: 山東京博控股發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 苗 峻

1.一種2-氯煙酸含量的分析方法，其特征在于：采用高效液相色譜外標法 分析，具體方法如下：

用純甲醇作溶劑分別溶解標準物質和待測樣品，得到標樣和試樣；

將高效液相色譜的檢測波長設定為230nm至254nm，儀器基線穩定后，按標 樣、試樣、試樣、標樣的順序依次進樣，得到四條掃描曲線，分別對標樣和試 樣的2-氯煙酸峰面積進行平均，得其峰面積平均值；

按照下式對2-氯煙酸的質量分數進行計算：

X1=A2·m1·P1A1·m2]]>

式中：

A₁——標樣中，2-氯煙酸峰面積的平均值；

A₂——試樣中，2-氯煙酸峰面積的平均值；

m₁——標樣的質量；

m₂——試樣的質量；

P₁——標樣中2-氯煙酸的質量分數；

X₁——試樣中2-氯煙酸的質量分數；

所述色譜分析條件為：采用ZORBAX?SB-Phenyl，4.6?x?150mm?x?3.5um不銹 鋼色譜柱進行分離，以PH＝2-3的磷酸鹽緩沖溶液∶甲醇(體積比)＝(70-80)∶ (30-20)為流動相。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于：所用色譜柱為ZORBAX? SB-Phenyl不銹鋼填充柱，柱長150毫米，柱內徑4.6毫米，所用填料粒徑為3.5 微米，柱室溫度為30℃。

3.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述的流動相中甲醇的 體積分數為23％。

4.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述磷酸鹽緩沖溶液為 磷酸二氫鈉的緩沖液或磷酸二氫鉀的緩沖溶液。

5.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于：每次進樣的樣品體積20 微升；流動相的流速為1.0ml/min。

6.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于：高效液相色譜的檢測波 長控制在235nm。