[發明專利]一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法

有效

• 申請號: 200910018222.5
• 申請日: 2009-08-31
• 公開（公告）號: CN101643387A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 楊海洲;王志偉;崔明亮;王梓松
• 申請（專利權）人: 濰坊玉成化工有限公司
• 主分類號: C07C25/18
• 分類號: C07C25/18;C07C17/12;C07C17/383;C07C17/38
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 李 江

1.一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法，其特征是在于，包括下列步驟：

(1)室溫下，在溴中，加入催化劑，降溫到10-15℃，開始緩慢滴加二苯 乙烷，滴加時間控制在3-5小時，滴加完畢，升溫到58-61℃，保溫5-7小時， 制得十溴二苯乙烷粗品；所述的溴加入量為1000-1800L；所述的二苯乙烷加入 量為175-250Kg；

(2)將制得的十溴二苯乙烷粗品中，分別加入水和絡合劑，反應3-8小時， 制得料液；所述的水加入量為800-1000Kg；所述的絡合劑，其加入量為12-25Kg；

(3)將步驟(2)所得料液，進行第一次蒸餾，溫度控制在58-62℃，蒸餾 4-6小時，再升溫到98-102℃，進行第二次蒸餾，蒸餾3-8小時，制得物料；

(4)將步驟(3)所得物料，經壓濾機過濾，再加入水洗滌后，通入空氣 吹干，分取固體物料，將固體物料轉入球磨釜中，分別加入純堿和亞硫酸鈉，進 行球磨，球磨9-10小時；

所述的水用量為2000-3000Kg；所述的純堿加入量為10-20Kg；所述的亞硫 酸鈉加入量為10-20Kg；

(5)球磨后，分別經過濾，加水洗滌，離心分離后，再進行烘干，溫度控 制在195-205℃之間，烘干4-5小時后，制得十溴二苯乙烷半成品；

(6)將制得的十溴二苯乙烷半成品，進行高溫高流速空氣氣流粉碎，其溫 度控制在200-250℃，熱空氣壓力控制在0.62-0.67MPa，空氣流速控制在 18-22m³/分鐘，粉碎至十溴二苯乙烷的粒徑達到所需要的指標后，制得十溴二苯 乙烷成品。

2.根據權利要求1所述的一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法，其特征 在于：步驟(1)中，所述的催化劑為鋁粉，三氯化鋁，三氯化鐵，三溴化鐵或 鐵粉中的一種；其加入量為10-20Kg。

3.根據權利要求1所述的一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法，其特征 在于：步驟(5)中，所述的水用量為1000-1500Kg。