[發明專利]三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 200910017810.7
• 申請日: 2009-08-10
• 公開（公告）號: CN101624346A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 袁德洪;陳如林;丁忠鋒;劉孔忠;劉瑞祥
• 申請（專利權）人: 壽光衛東化工有限公司
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/06;B01J31/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 李 江

1.三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯的制備方法，其特征是在于，包括下列步驟：

(1)分別將四溴雙酚A，相轉移催化劑，氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，攪拌下，加入到氯代烴中，通冷卻水，溫度控制在10～30℃，攪拌均勻，制得懸浮液或透明液，備用；

(2)將雙(三氯甲基)碳酸二甲酯溶解于氯代烴中，攪拌均勻，制得雙(三氯甲基)碳酸二甲酯的氯代烴溶液，備用；

(3)將三溴苯酚溶解到氯代烴中，攪拌均勻，制得透明液，備用；

(4)溫度控制在10～30℃，攪拌下，將步驟(2)所得的雙(三氯甲基)碳酸二甲酯的氯代烴溶液，加入到步驟(1)所得的懸浮液或透明液中，進行聚合反應，同時，再滴加氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，至反應物料的pH值在7-10，滴加完畢，保溫0.5小時；

(5)保溫0.5小時后，滴加步驟(3)制得的透明液，滴加完畢，攪拌下保溫0.5小時后，停止攪拌，靜置分層，去除水相，有機相用水洗滌至無氯離子，在攪拌下，緩慢加入到析出劑中，使三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯以顆粒狀從溶液中析出，然后經過濾、洗滌及真空干燥得三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯產品；

所述的相轉移催化劑為四丁基溴化銨、鹽酸三甲胺、三乙胺、芐基三乙基氯化銨、吡啶中的一種或二種的混合；

所述的相轉移催化劑，加入量為四溴雙酚A的摩爾量的0.01-0.1倍；

所述的三溴苯酚，加入量是四溴雙酚A摩爾量的0.25-1.0倍；?

所述的雙(三氯甲基)碳酸二甲酯，加入量是四溴雙酚A摩爾量的1-10倍；

步驟(1)中，所述的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，質量百分比濃度為1-10％；其加入的摩爾量為四溴雙酚A摩爾量的1.5-2.5倍；

步驟(4)中，所述的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，質量百分比濃度為1-10％。

2.根據權利要求1所述的三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)、(2)、(3)中，所述的氯代烴為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的氯代烴，用量的毫升數為四溴雙酚A摩爾量的1200-3000倍；步驟(2)中，所述的氯代烴，用量的毫升數為雙(三氯甲基)碳酸二甲酯摩爾量的300-1500倍；步驟(3)中，所述的氯代烴，用量的毫升數為三溴苯酚摩爾量的1500-3000倍。

4.根據權利要求1所述的三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯的制備方法，其特征在于：所述的析出劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一種；所述的析出劑，用量的毫升數為有機相用水洗滌至無氯離子后體積量的2-10倍。?