[發明專利]一種從鉤藤中提取制備熊果酸的方法

無效

• 申請號: 200910017739.2
• 申請日: 2009-08-21
• 公開（公告）號: CN101643492A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 閆雪生;朱建偉;于宗淵;劉青;李巖
• 申請（專利權）人: 山東省中醫藥研究院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明屬于天然藥物領域，涉及一種有重要藥用價值的天然產物的提取，尤其涉及一種從鉤藤中提取制備熊果酸的方法。

背景技術

熊果酸(Ursolic?acid，U?A)又名烏蘇酸或烏索酸，是一種弱極性的五環三萜酸，其以游離形式或與糖結合成苷的形式分布于約7個科46個屬62種植物中，具有鎮靜、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗潰瘍、降低血糖、抗癌抑瘤等多種生物學效應，還具有明顯的抗氧化功能，因而被廣泛地用作醫藥和化妝品原料。

鉤藤為茜草科植物鉤藤[Uncaria?rhynchophylla(Miq.)Jacks.]的干燥帶鉤莖枝。始載于《名醫別錄》，列為下品。甘，涼。歸肝、心包經。具清熱平肝，息風定驚的功能。一直以來對鉤藤的研究多集中在鉤藤生物堿的提取分離(鉤藤提取工藝研究中成藥2000，22(5)；鉤藤堿提取工藝研究吉林林學院學報??1998，(2)；大孔吸附樹脂分離提取大葉鉤藤總生物堿??廣西科學2006，(2))。現有中國專利申請如CN200310111479.8從女貞葉中，如CN200410025770.8從柿葉中，如CN200310122716.0從枇杷葉中提取有效成分熊果酸的方法。研究表明，鉤藤中除含有大量的鉤藤堿、異鉤藤堿等吲哚類生物堿外，還含有豐富的三萜成分熊果酸(鉤藤的三萜成分??云南植物研究1995，17(2)；鉤藤化學成分的研究天然產物研究與開發2009，21)。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從鉤藤中提取制備熊果酸的方法，該方法能夠得到含量達90％以上的熊果酸，且適于工業生產，該方法所用柱吸附劑可再生循環使用，成本低且“三廢”污染小。

為實現上述目的，從鉤藤中提取制備熊果酸的方法按以下步驟進行：

1.提取??以6～10倍于鉤藤原料重量的80～95wt％乙醇進行熱回餾提取2～3次，每次1～2小時，抽濾，提取液濃縮至浸膏；

2.水洗??加入8～12倍浸膏重量的水，攪拌使充分分散，靜置，過濾，棄去水洗液，得沉淀，重復此步驟一次，得二次沉淀；

3.除雜??向上述二次沉淀中加入純化劑，所述的純化劑為堿性溶液，然后加熱至沸騰，保持微沸5～15分鐘，放冷，靜置12小時，過濾，沉淀水洗至中性，抽濾，干燥，重復此步驟一次得干燥物；

4.純化??將上述干燥物加入10倍重量的95wt％乙醇中，加熱溶解，過濾，濾液過層析柱，收集洗液；

5.脫色??向上述洗液中加入2wt％的活性炭，加熱至微沸20～40分鐘，熱濾，得濾液并濃縮至原體積的1/3～2/3時，室溫放置析晶，過濾，濾液繼續濃縮至1/3～2/3體積，放置析晶，過濾，合并結晶得熊果酸粗品；

6.重結晶??將上述熊果酸粗品溶于80～95wt％乙醇，室溫放置析晶，過濾干燥得熊果酸，含量90％以上。

上述制備方法中，提取步驟所用原料鉤藤經干燥處理并過10目篩；除雜步驟純化劑為1～3wt％氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，純化劑用量優選為固體沉淀重量的10～20倍；純化步驟所用層析柱的吸附劑優選酸性氧化鋁，酸性氧化鋁的用量優選為沉淀干燥物重量的10～20倍，使用后的酸性氧化鋁經500℃90min處理后能再生循環使用；重結晶步驟優選80～95wt％乙醇的用量為熊果酸粗品重量的80～100倍。

與現有技術相比，本發明的優益效果在于：

(1)本技術方法提供了一種制備藥用有效成分熊果酸的新方法，按照此技術方法能夠得到含量達90％以上的熊果酸，且穩定可行，能應用于工業生產；

(2)本技術方法所使用的柱吸附劑酸性氧化鋁可再生循環使用，大大降低了生產成本；

(3)本技術方法避免了使用大量的多種有機溶媒，“三廢”污染小。

具體實施方式

下面用本發明的實施例來進一步說明本發明的實質性內容。

實施例1：