[發明專利]一種從鉤藤中提取制備熊果酸的方法

無效

• 申請號: 200910017739.2
• 申請日: 2009-08-21
• 公開（公告）號: CN101643492A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 閆雪生;朱建偉;于宗淵;劉青;李巖
• 申請（專利權）人: 山東省中醫藥研究院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所
• 代理人: 李桂存

1.一種從鉤藤中提取制備熊果酸的方法，其特征是該方法包括下列步驟：

(1)提取：以6～10倍重量于鉤藤原料的80～95wt％乙醇進行熱回流提取2～3次，每次1～2小時，抽濾，提取液濃縮至浸膏；

(2)水洗：加入8～12倍于浸膏重量的水，攪拌使充分分散，靜置，過濾，棄去水洗液，得沉淀，重復此步驟一次，得二次沉淀；

(3)除雜：向上述二次沉淀中加入純化劑，所述的純化劑為堿性溶液，然后加熱至沸騰，保持微沸5～15分鐘，靜置放冷，過濾，沉淀水洗至中性，抽濾，干燥，重復此步驟一次，得干燥物；

(4)純化：將上述干燥物加入10倍重量的80～95wt％乙醇中，加熱溶解過濾，濾液過層析柱，收集洗液，所述層析柱的吸附劑為酸性氧化鋁；

(5)脫色：向上述洗液中加入2wt％的活性炭，加熱至微沸20～40分鐘，熱濾，得濾液并濃縮至原體積的1/3～2/3時，室溫放置析晶，過濾，濾液繼續濃縮至1/3～2/3體積，室溫放置析晶，過濾，合并結晶得熊果酸粗品；

(6)重結晶：將上述熊果酸粗品溶于80～95wt％的乙醇中，室溫放置析晶，過濾干燥得熊果酸。

2.根據權利要求1所述的從鉤藤中提取制備熊果酸的方法，其特征是提取之前鉤藤原料經干燥處理并過10目篩。

3.根據權利要求1所述的從鉤藤中提取制備熊果酸的方法，其特征是所述純化劑為1～3wt％的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

4.根據權利要求3所述的從鉤藤中提取制備熊果酸的方法，其特征是所述1～3wt％的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的用量為固體沉淀重量的10～20倍。

5.根據權利要求1所述的從鉤藤中提取制備熊果酸的方法，其特征是所述層析柱的吸附劑酸性氧化鋁經500℃90min處理后能再生循環使用。

6.根據權利要求1所述的從鉤藤中提取制備熊果酸的方法，其特征是所述層析柱的吸附劑酸性氧化鋁的用量為沉淀干燥物重量的10～20倍。

7.根據權利要求1所述的從鉤藤中提取制備熊果酸的方法，其特征是所述重結晶的80～95wt％乙醇用量為熊果酸粗品重量的80～100倍。