[發(fā)明專利]5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910017057.1 | 申請(qǐng)日： | 2009-07-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101602658A | 公開（公告）日： | 2009-12-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 佘蕾;肖寧波;隋洪珍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島和興精細(xì)化學(xué)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C49/84 | 分類號(hào)： | C07C49/84;C07C45/44 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 266072山東省青島市四方*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲氧基 甲基 苯基 戊酮 合成 方法 | ||
1.一種5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的合成方法，包括下列內(nèi)容：?
a.合成4-甲氧基丁基氯化鎂：在預(yù)先干燥的反應(yīng)釜中按配比投入鎂屑及溶劑，蒸出10％溶劑，降溫后加入5％總量的1-氯-4-甲氧基丁烷；加入引發(fā)劑反應(yīng)后，緩緩加入1-氯-4-甲氧基丁烷，反應(yīng)溫度保持在60～80℃，加入完畢后保溫不小于1小時(shí)；?
b.合成5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮：將4-三氟甲基苯腈溶于溶劑中，緩緩加入步驟a制得的4-甲氧基丁基氯化鎂溶液中，加以冷卻使溫度保持在20～30℃，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，加入質(zhì)量濃度10％的鹽酸至pH值≤2，水洗有機(jī)相至p H值中性，蒸出溶劑；?
c.將蒸出溶劑后所得固體物在5～15mmHg壓力下減壓精餾即得到5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮成品；其中：?
原料配比為：鎂屑/1-氯-4-甲氧基丁烷/4-三氟甲基苯腈＝1.2～1.3/1.1～1.2/1。?
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：其步驟a所述溶劑為異丙醚或2-甲基四氫呋喃；其步驟b所述溶劑為甲苯或2-甲基四氫呋喃。?
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：其步驟a所述引發(fā)劑為碘甲烷。?
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