[發明專利]一種1-氨基-2,3-丙二醇的催化合成方法

無效

• 申請號: 200910015835.3
• 申請日: 2009-05-31
• 公開（公告）號: CN101560160A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 王明剛;王楓;王彬
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C07C215/10
• 分類號: C07C215/10;C07C213/04;B01J31/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 王緒銀

1.一種1-氨基-2，3-丙二醇的催化合成方法，其特征在于：將原料3-氯-1，2-丙二 醇與質量分數為25％～30％的氨水以摩爾比為1∶8～15的比例混合，再加入3-氯-1，2- 丙二醇摩爾數量的0.1～2.0％的催化劑，共加入高壓反應釜中，充分攪拌混合后開啟加 熱進行階段升溫反應，初始階段升溫至40～45℃，壓力控制在0.15～0.25MPa，反應 10～16h，之后升溫至50～55℃，壓力控制在0.20～0.28MPa，反應2～2.5h，再升 溫至60～65℃，壓力控制在0.25～0.30MPa，反應5～16h，直至反應原料轉化完全結 束，得含1-氨基-2，3-丙二醇的反應液；

上述催化劑為二苯胺、對苯二酚或間苯二酚。

2.如權利要求1所述1-氨基-2，3-丙二醇的催化合成方法，其特征在于：所述3-氯 -1，2-丙二醇與質量分數為25％～30％氨水的摩爾比為1∶10。

3.如權利要求1所述1-氨基-2，3-丙二醇的催化合成方法，其特征在于：所述階段 升溫反應選初始階段升溫至45℃，壓力控制在0.20MPa，反應10h，之后升溫至55℃， 壓力控制在0.25MPa，反應2h，再升溫至65℃，壓力控制在0.30MPa，反應5～6h。

4.如權利要求1所述1-氨基-2，3-丙二醇的催化合成方法，其特征在于：所述反應 原料采用TLC法檢測跟蹤轉化情況。

5.如權利要求1所述1-氨基-2，3-丙二醇的催化合成方法，其特征在于：所述含1- 氨基-2，3-丙二醇的反應液以常規方式經回收氨、回收催化劑、調節pH值大于12.0和 脫水步驟后，再以無水甲醇或無水乙醇溶解并加入活性炭進行脫色，再過濾除鹽和活性 炭，回收溶劑，經減壓精餾，得到純度99.5％以上的1-氨基-2，3-丙二醇。