[發明專利]共軛亞油酸乙酯的制造方法

無效

• 申請號: 200910015713.4
• 申請日: 2009-05-27
• 公開（公告）號: CN101565373A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 蔣帥;張務謹;沈琳
• 申請（專利權）人: 沈琳
• 主分類號: C07C69/587
• 分類號: C07C69/587;C07C67/333;B01J31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種通過特殊的醇堿催化劑無需溶劑，直接生產共軛亞油酸乙酯的工業化生產方法，屬生物化學工業技術領域。

背景技術

共軛亞油酸(CLA)在自然界中含量非常少。是人體必須，并且不能自身合成的不飽和脂肪酸的一種。

早在1987年，美國威斯康辛大學營養研究所Pariza教授的研究組在研究烤牛肉中是否含有致癌物質時，偶然發現了一種具有抗癌作用的成分。后來經過近10年的研究，確定他是共軛亞油酸(CLA)。在此之后許過國家的學者對其進行了大量的研究，又發現它還具有降低動物和人體脂肪而增加肌肉、降低血脂、抗動脈粥樣硬化、提高免疫力、提高骨質密度、調節血糖、調節血壓、等多種重要生理功能，是極具應用價值的功能性脂類物質，對人體起著重要的作用。

據文獻報道生產CLA的方法。1.大部分是通過氫氧化鈉、氫氧化鉀、為催化劑，用量占油脂重量的20％到30％左右。以乙二醇、丙二醇、丙三醇等，或以上各種醇類的混合溶劑為溶劑，用量基本上在原料油脂重量的1到2倍，在大大降低了生產率的同時，也增加了成本費用；2.在目前所用的生產工藝中，溫度大都控制在180℃到230℃的范圍內，致使在生產過程中產生較高的苯并芘，CLA反-反式同分異構體等致癌性物質；3.在生產過程中，需要充入氮氣排出空氣，避免氧化反應；4.在催化共軛化反應之后都需要用大量的酸來中和催化時所用的堿；5.需要很高的壓力作為反應條件，造成能源的大量消耗，也提高了生產的不安全因素；6.在生產完成后，大部分專利是通過正己烷、環己烷、乙醚、乙酸乙酯、或以上混合有機溶劑萃取，得到CLA，但在回收溶劑過程中，是不可能完全清除有機溶劑殘留的，這大大增加了生產和產品的危險性，也增加了成本和生產周期。7.在被直接攝入的CLA中，大多是共軛亞油酸乙酯(CLA-EE)的形式。

發明內容

本發明的目的是提供一種成本較低且生產率較高的適宜工業化應用的共軛亞油酸乙酯生產方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種共軛亞油酸乙酯的制造方法，是以含有亞油酸的原料油脂，經過乙酯化，再通過無溶劑法共軛化，制備共軛亞油酸乙酯的方法，其步驟如下：

(1)乙酯化：將氫氧化鉀按一定比例溶解于無水乙醇，充分溶解后將原料油脂加入乙醇-氫氧化鉀溶液，在室溫的條件下反應，3～6小時；其中，乙醇加入量為原料油重量的15％到30％之間；氫氧化鉀為分析純，加入量為原料油重量的0.6％到3％之間；

(2)分液：靜置過夜，待分層，放出下層，另行處理；

(3)水洗：加入10％～20％于物料的水，緩慢攪拌，靜置，放出下層水洗液；同上反復2～3次洗至下層水液澄清為止；

(4)真空干燥：將洗滌好的亞油酸乙酯在0.08～0.09MPa，90～105℃下，脫水120-150分鐘；

(5)共軛化：升溫，待溫度升高至110℃到140℃，加入堿式催化劑，反應3到7個小時；

(6)水洗：加入10％-20％于物料的水，緩慢攪拌，靜置，放出下層，上層即為共軛亞油酸乙酯粗品；

(7)分子蒸餾：經過分子蒸餾，脫除殘溶、脫水、脫色、脫臭和除味，制得共軛亞油酸乙酯。

上述的共軛亞油酸乙酯的生產工藝，其特征在于：原料油脂是指紅花籽油、葡萄籽油、罌粟籽油、大豆油、蓖麻油、水冬瓜油、胡麻油等含有亞油酸的油脂。

上述的共軛亞油酸乙酯生產工藝，其特征在于：乙醇占原料油脂重量比以20％～25％為最佳。

上述的共軛亞油酸乙酯的生產工藝，其特征在于：氫氧化鉀占原料油脂重量比以1％到1.6％為最佳。

上述的共軛亞油酸乙酯的生產工藝，其特征在于：乙酯化反應溫度以25℃到30℃為最佳。

上述的共軛亞油酸乙酯的生產工藝，其特征在于：堿式催化劑是甲醇鈉，甲醇鉀，乙醇鈉，乙醇鉀。

上述的共軛亞油酸乙酯的生產工藝，其特征在于：共軛化反應的堿式催化劑，占原料油脂重量比的1.7％到10％，其中2％到5％為最佳。